专利名称：一种新型饲料添加剂吡啶酸铬的合成方法
技术领域：
本发明是关于一种新型饲料添加剂吡啶酸铬的合成方法，属于饲料添加剂领域。
背景技术：
铬是一种动物必需的微量元素，补铬可显著提高猪的繁殖性能，调控激素代谢，并 促进营养物质代谢。吡啶酸铬所提供的是有机3价铬，其生理功能主要是作为葡萄糖的耐 量因子，胰岛素的活化剂，DNA和RNA(核酸类)的稳定剂，影响机体内糖、脂、蛋白质和核酸 的代谢，从而作用于机体的生殖生长和免疫。集约化养殖面临的营养、环境、免疫、代谢应 激，会导致动物糖代谢、矿物质代谢发生改变，葡萄糖利用的加强会导致组织铬增加，并最 终排出体外，补铬可以降低因应激而导致的死亡率，改善内分泌，提高生产性能，减少其他 矿物质元素的排出；明显改善胴体品质。 吡啶酸铬有好几种不同的配合物，其中2-吡啶甲酸铬的合成方法已经有两条专 利。专利号01141486. 3饲料添加剂2-吡啶甲酸的合成工艺所采用的方法是以2-乙烯吡 啶为初始原料，用高锰酸钾为氧化剂，将2_乙烯吡啶氧化为2-吡啶甲酸，而后2-吡啶甲酸 再与三氯化铬反应得到终产物2-吡啶甲酸铬。专利号200510012886. 2 —种2-吡啶甲酸 铬的合成方法所采用的工艺是以2-甲基吡啶为原料，以硫酸为催化剂，和低碳醇反应得到 2_吡啶甲酸铬。 电镀行业是一个污染问题严重的行业，其主要原因在于其生产过程中的铬废水的 处理问题。目前，六价铬废水的处理方法也很多，如化学还原沉淀法、离子交换法、电化学 还原法、蒸发回收法等，其中最常用的方法是酸性条件下FeS04或者Na2S03化学还原沉淀 法。但是化学还原沉淀法处理的废水会产生大量的含铬污泥，这些污泥会导致环境的二次 污染.为了防止二次污染的产生，通常要将"铬污泥"送往砖厂烧砖，这又使得大量的含铬 资源白白地浪费掉。 一些研究者尝试将含铬废物或者含铬污泥转化成一些有用的物质如重 铬酸钠等。本文采用电镀含铬废水制取有机铬饲料添加剂——吡啶酸铬，得到了较高的收 率，为电镀废水中铬资源的利用提供了新的途径。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种新型饲料添加剂吡啶酸铬的合成方法。
本发明的目的之二是为电镀废水中铬资源的利用提供了新的途径。
本发明的技术解决方案如下 取电镀含铬废液，滴加NaOH搅拌调溶液pH，加热至沸，此时废液中，Cu2+和Ni2+等 杂质以氢氧化物沉淀的形式沉降完全，冷却，抽滤，将溶液浓縮，加入NaS(^，用HC1调pH = 2，加热至沸，冷却放置，用NaOH反调溶液pH = 3. 5，得预处理电镀含铬废水。
取已处理的废铬液，向溶液加入吡啶酸，混合于烧瓶中，加热搅拌，用浓朋3.1120缓 慢调节溶液pH，继续搅拌，冰箱中5t:冷却过夜，得产物一水三吡啶酸铬配合物。产率为 93%，纯度99. 9%。
本发明以电镀废液中的铬为原料之一制备吡啶酸铬，充分利用了该资源，减少了 其对环境的污染。且用该法得到的产品产率高，纯度高。适合于工业化生产。
权利要求
一种新型饲料添加剂吡啶酸铬的合成方法，其特征在于取电镀含铬废液，滴加NaOH搅拌调溶液pH，加热至沸，此时废液中，Cu2+和Ni2+等杂质以氢氧化物沉淀的形式沉降完全，冷却，抽滤，将溶液浓缩，加入Naso3，用HCl调pH＝2，加热至沸，冷却放置，用NaoH反调溶液pH＝3.5，得预处理电镀含铬废水。取已处理的废铬液，向溶液加入吡啶酸，混合于烧瓶中，加热搅拌，用浓NH3.H2O缓慢调节溶液pH，继续搅拌，冰箱中5℃冷却过夜，得产物一水三吡啶酸铬配合物。
2. 根据权利要求1所述的取电镀含铬废液，滴加NaOH搅拌调溶液pH，其特征在于含 铬废液Cr(VI)50-100mg. dm—3， Cu2+ < 5-lOmg. dm—3， Ni2+ < 10mg. dm—3， pH = 2-3 ;滴力口 NaOH 的浓度为6mol. dm—3，调溶液pH为9-10。
3. 根据权利要求1所述的将溶液浓縮，加入Naso3，用HC1调pH = 2，加热至沸，冷却放 置，用NaoH反调溶液pH = 3. 5 ;其特征在于加入Naso3过量5%， HC1浓度为6mol. dm—3，冷 却放置时间为0. 5h，用于反调溶液pHNaOH的浓度为lmol. dm一3。
4. 根据权利要求1所述的已处理的废铬液，其特征在于Cr726. 6mg. dm—3， Cu2+未检出， Ni2+0. 12mg. dm—3。
5. 根据权利要求1所述的向溶液加入吡啶酸，加热搅拌，用浓NH3. H20缓慢调节溶液 pH，继续搅拌；其特征在于加入吡啶酸量废铬液量=3. 26 : l，加热搅拌的温度为80°C， 时间为30min，反应至溶液的颜色由绿变红；用浓NH3. H20缓慢调节溶液p朋.0，搅拌时间为 lh。
全文摘要
本发明公开了一种新型饲料添加剂吡啶酸铬的合成方法。取电镀含铬废液，滴加NaOH调节溶液pH，使废液中Cu2+和Ni2+等杂质以氢氧化物沉淀的形式沉降完全，冷却抽滤，将溶液浓缩，加入NaSO3，用HCl调pH＝2，加热至沸，冷却放置，用NaOH反调溶液pH＝3.5，得预处理电镀含铬废水。取已处理的废铬液，向溶液加入吡啶酸，加热搅拌，用浓NH3·H20调节溶液pH，继续搅拌冷却过夜，得产物一水三吡啶酸铬配合物。本发明以电镀废液中的铬为原料之一制备吡啶酸铬，充分利用了该资源，减少了其对环境的污染。且用该法得到的产品产率高，纯度高。适合于工业化生产。
文档编号A23K1/16GK101756035SQ20081016296
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月11日 优先权日2008年12月11日
发明者吴菁, 陈群 申请人:湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁