专利名称：对叔丁基苄胺的简易制备方法
技术领域：
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及对叔丁基节胺的简易制备方法。
背景技术：
对叔丁基苄胺是重要的医药、农药中间体，例如是杀螨剂吡螨胺的重要中间体，吡螨胺是日本三菱化 成公司研究中心研究开发的吡唑类杀螨剂，近年成为开发的热点。在吡螨胺的过程中，中间体对叔丁基节 胺的合成是关键中间体。
对叔丁基苄胺的合成，国内外报道的方法不多，主要通过Delepine反应来合成对叔丁基节胺(谭成侠 等，对叔丁基苄胺的合成研究[J].农药，2004， 43 (6): 269-270)。该方法的缺点是产生大量的废水，且使 用有机溶剂较多，产率不高，且不稳定。而直接将对叔丁基苄氯与氨水反应制备对叔丁基节胺，会生成大 量的苄胺的多取代副产物，产率很低，无工业应用价值。为了减少副产物的生成，在用对叔丁基节氯与氨 水为原料反应制备对叔丁基苄胺时，通过加入苯甲醛与所生产的对叔丁基苄胺立即反应，从而达到抑制节 胺的多取代副产物的目的。
发明内容
本发明的目的是以对叔丁基苄氯为原料，苯甲醛做副反应抑制剂在温和条件下合成对叔丁基节胺。 本发明制备的方法，可用下列化学方程式表示:
<formula>formula see original document page 3</formula>
在上式第二步中，酸可用稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸等水解。
本发明通过如下具体技术方案实现
(l)在反应器中，加入苯甲醛和质量5~10倍的浓度为22%的氨水，再用滴液漏斗加入摩尔数是苯甲醛 0.5 l倍的对叔丁基苄基氯。加热到50'C,反应12 24h; (2)将步骤所得倒入分液漏斗中，静置分液，分 出的有机层倒入烧瓶中；(3)在步骤所得加入与对叔丁基节基氯等摩尔的浓度为5~15%稀盐酸，加热回流 2~5h，冷却；(4)将步骤所得倒入分液漏斗中，分离回收有机层；(5)水层再用10。/。氢氧化钠中和至pH二10左右，分出有机层；(6)将步骤(4)、 (5)所得有机层中加入约为有机物质量2Q/。的无水氯化钙干燥2-8h， 过滤即得对叔丁基苄胺。
上述所生成的亚胺中间体在酸如盐酸、硫酸或磷酸作用下水解，即得到所述产物对叔丁基苄胺。
具体实施例方式
下面通过实例具体说明本发明所述化合物对叔丁基苄胺的制备方法。
在一个装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的250 mL四口瓶中，加入16.0g苯甲醛(0.15mo1) 和62g浓度为22n/。的氨水(0.8mo1),用滴液漏斗滴加16.4 g对叔丁基苄基氯(0.09 mol)。 l个小时内滴完，滴 后升温到50'C,在该温度卜反应20小时。反应完后，将反应也转入250mL分液漏斗中，静置，将分出的有 机层倒入250mL烧瓶中，加入与33g浓度10Q/。稀盐酸(0.09mo1),加热回流3 h，冷却，反应液转入250mL 分液漏斗中，先将有机层苯甲醛分离回收。水层用10。/。氢氧化钠中和至pH-10，分出有机层。有机层用无 水氯化钙干燥，过滤即得12.9g对叔丁基苄胺，产率88.4%。
权利要求
1、一种对叔丁基苄胺的简易制备方法，其特征在于在苯甲醛存在下，以对叔丁基苄基氯和氨水为原料，对叔丁基苄基氯与氨水反应生成对叔丁基苄胺，具体步骤如下(1)在反应器中，加入苯甲醛和质量5～10倍的浓度为22％的氨水，再用滴液漏斗加入摩尔数是苯甲醛0.5～1倍的对叔丁基苄基氯。加热到50℃，反应12～24h；(2)将步骤所得倒入分液漏斗中，静置分液，分出的有机层倒入烧瓶中；(3)在步骤所得加入与对叔丁基苄基氯等摩尔的浓度为5～15％稀盐酸，加热回流2～5h，冷却；(4)将步骤所得倒入分液漏斗中，分离回收有机层；(5)水层再用10％氢氧化钠中和至pH＝10左右，分出有机层；(6)步骤(4)、(5)所得有机层中加入约为有机物质量2％的无水氯化钙干燥2-8h，过滤即得对叔丁基苄胺。
全文摘要
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及对叔丁基苄胺的合成，在苯甲醛存在下，对叔丁基苄基氯与氨水反应得到中间体，然后所制备的中间体在酸性条件下水解即可以得到所述目标产物对叔丁基苄胺。本发明具有减少副反应的生成，有机溶剂用量少，三废生成量少以及产品收率高等优点。
文档编号C07C209/00GK101607914SQ20091003143
公开日2009年12月23日 申请日期2009年4月24日 优先权日2009年4月24日
发明者方志勇, 林创业, 洪 江, 陈勇强, 韩鹤友 申请人:江苏剑牌农药化工有限公司