专利名称：：偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法
技术领域：
：本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种偏三曱苯与茚满的萃取精馏分离方法。
背景技术：
：偏三甲苯与茚满均是重要的基本有机化工原料和有机化工溶剂，茚满是制造合成树脂的原料，偏三甲苯在化工生产中应用广泛，可以用来制备维生素、二曱苯、偏苯三酸酐、均三甲苯、均四甲苯和均苯四曱酸二酐等，二者均存在于乙烯生产的副产物一裂解重芳烃中，其中含偏三甲苯约5%，茚满1~2%。因为茚满的存在对三甲苯后续反应中催化剂极为不利，所以需要将二者彻底分离。由于偏三曱苯沸点(168.0°C)和茚满沸点(176.0°C)接近，若以普通精馏方法对其进一步分离精制，则能耗太大，直接影响了这部分资源的进一步开发利用。以2008年为例，中国裂解重芳烃年产量约为300万吨，若将其中偏三曱苯与茚满分离提纯，可年产偏三曱苯15万吨、茚满3万吨左右，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。
发明内容本发明的目的是提供一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，该方法以工业偏三曱苯与茚满混合物为原料(含80%偏三甲苯、20%茚满)，以环丁砜为溶剂，进行萃取精馏操作，分离提纯偏三曱苯，同时回收茚满，溶剂环丁i风经过再生可循环4吏用。本方法与常规/使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。完成上述发明任务的技术方案是一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下，(1).以环丁石风为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；(2).分离后，塔顶为高纯度偏三曱苯(299.5%),塔釜为溶剂环丁砜+茚满；(3).塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满(298%),塔釜为溶剂环丁砜；(4).塔顶采出的茚满可直接作为合成树脂原料；塔釜溶剂环丁砜可送回萃取精馏塔循环使用。本发明所述的溶剂与原料混合物的"一定配比"是指溶剂与原料混合物的质量比为2/1—4/1，最优比例为3/1。分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后可得到高纯度偏三曱苯，同时茚满回收率297%。本发明的优点采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为工业偏三曱苯与茚满混合物(含80%偏三甲苯、20%茚满)，以环丁砜为溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度^99.5%的偏三甲苯，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行蒸馏处理，一方面可回收原料中的茚满，另一方面可使萃取精馏的溶剂环丁砜得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度299.5%的偏三曱苯产品，并同时使茚满回收率^97%。与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。同时，由于全过程溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。具体实施例方式实施例l、萃取精馏分离偏三甲苯与茚满的方法，参照图l所示工艺流程和表l所示工艺参数，原料①为原料混合物，其中偏三曱苯与茚满的质量含量分别为80%、20%,流量为5Kg/h,溶剂⑨为环丁砜，流量为15Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为168~169°C,塔釜温度为255~260°C，回流比控制在4~5,塔顶采出物③流量为4Kg/h，组成为x偏三甲苯0.9962、x茚f0.0038,塔釜出料④流量为21Kg/h,组成为x环丁砜=0.9524、x偏三甲苯=0.0007、x茚满=0.0469，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为176177°C，塔釜温度为270。C左右，回流比控制在45，塔顶采出物⑦流量为1Kg/h,组成为x偏三甲苯=0.0151，x茚满=0.9849，塔釜出料⑨流量为20Kg/h,其中环丁石財量含量299.7%,可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①-⑨为流股名称(表2)。6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1、一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下，(1).以环丁砜为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；(2).分离后，塔顶为高纯度偏三甲苯，塔釜为溶剂环丁砜+茚满；(3).塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满，塔釜为溶剂环丁砜；(4).塔釜溶剂环丁砜送回萃取精馏塔循环使用。2、根据权利要求1所述的偏三曱苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，所述的溶剂与原料混合物的"一定配比"是指溶剂与原料混合物的质量比为2/1~4/1。3、根据权利要求1所述的偏三曱苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，所述的溶剂与原料混合物的"一定配比"是指溶剂与原料混合物的质量比为3/1。4、根据权利要求1或2或3所述的偏三曱苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，具体参数如下所述原料(①)中偏三曱苯与茚满的质量含量分别为80%、20%,流量为5Kg/h;溶剂(◎)为环丁^风，流量为15Kg/h;萃取精馏塔(Tl)》荅顶温度为168169°C，i荅釜温度为255~260°C,回流比控制在4~5;塔顶采出物(③)流量为4Kg/h,组成为x偏三甲苯-0.9962、x茚满-0.0038,塔釜出料()流量为21Kg/h，组成为x环丁砜二0.9524、x偏三甲苯=0.0007、x茚满=0.0469;溶剂再生塔(T2)塔顶温度为176~177°C,塔釜温度为27(TC左右，回流比控制在45;塔顶采出物(⑦)流量为1Kg/h,组成为x偏三甲苯-0.0151,x茚满-0.9849,塔釜出料(◎)流量为20Kg/h，其中环丁艰1质量含量299.7%。5、根据权利要求4所述的偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，所述精馏塔(Tl)理论塔板数为60;原料进料位置为15;萃取溶剂进料位置为40;所述再生塔(T2)理论塔板数为40;原料进料位置为15。全文摘要偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，步骤如下(1)以环丁砜为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；(2)分离后，塔顶为高纯度偏三甲苯，塔釜为溶剂环丁砜+茚满；(3)塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满，塔釜为溶剂环丁砜；(4)塔釜溶剂环丁砜送回萃取精馏塔循环使用。本发明的产品为纯度≥99.5％的偏三甲苯；萃取精馏的溶剂环丁砜可以循环使用，并同时使茚满回收率≥97％。与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。文档编号C07C7/00GK101575261SQ20091003324公开日2009年11月11日申请日期2009年6月16日优先权日2009年6月16日发明者冯佳佳,旋吴,姚小利,军林,陈远新,顾正桂申请人:南京师范大学