专利名称：二胺和聚酰胺的制造方法
技术领域：
本发明涉及二胺的制造方法，包括从含有二胺盐的水溶液中精制二胺的工序；还 还涉及以通过该二胺制造方法获得的二胺为原料制造聚酰胺的方法。
背景技术：
以尼龙为代表，二胺作为聚酰胺的原料被用于多个领域中。例如，聚酰胺可以通过 二胺与二羧酸的摩尔比为1 1的二胺二羧酸盐的加热缩聚反应而获得，但由于作为原料 的二胺挥发性高，会破坏聚合反应中与二羧酸的摩尔平衡，因此，需要相对于二羧酸添加过 量的二胺(例如，专利文献1)。这里所添加的二胺必须是对聚酰胺树脂的物理性质不会造 成损害的高纯品，因此要求能简便地从含二胺盐的水溶液中精制二胺、获得高纯品的技术。一直以来，在由二胺盐(例如，二胺硫酸盐)精制二胺时，已知以下方法在二胺盐 中加入碱性物质(例如，氢氧化钠)以提高PH值并使二胺游离而形成游离二胺，对由于加 入碱性物质而形成的盐(例如，硫酸钠)通过萃取等操作使其与游离二胺分离，再通过蒸馏 进行精制(例如，参见专利文献2)。但是，在通过萃取操作将二胺与盐分离时，需要大量的 有机溶剂(例如，苯胺、氯仿等)，如果是分配系数小的二胺，则存在有机溶剂层中的二胺回 收率低、必须采用有机溶剂反复进行萃取操作这样的问题。而且，在萃取操作之后，有机溶 剂和含有有机溶剂的水溶液作为大量废液被排出，因而存在废液处理成本增加、以及环境 负荷增大这样的问题。专利文献1 特开2004-75932号公报专利文献2 特开2004-114号公报
发明内容
本发明的目的是为了解决上述课题、即在从二胺盐精制二胺时不进行萃取操作而 有效除去盐的课题，从而提供适于用作聚酰胺原料的二胺的高效精制方法。为了解决上述课题，本发明者们进行了深入研究，结果发现，通过使用纳滤膜来过 滤含有二胺盐的水溶液，能够高效地除去水溶液中的盐，从而完成了本发明。SP，本发明是由以下[1] [12]构成的。[1] 一种二胺制造方法，其是包括从含二胺盐的水溶液中精制二胺的工序的二胺 制造方法，包括以下工序在该水溶液中添加碱性物质，然后使该水溶液通过纳滤膜进行过 滤而除去盐，从而得到二胺水溶液。[2]如[1]所述的二胺制造方法，所述二胺盐是化学式(1)所示的二胺的盐，H2N- (CH2)n-NH2 (1)式中，η表示1 10的整数。[3]如[1]或[2]所述的二胺制造方法，所述二胺盐是二胺无机酸盐或者二胺二羧酸盐。[4]如[1] [3]的任一项所述的二胺制造方法，所述碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或者氨。[5]如[1] [4]的任一项所述的二胺制造方法，所述纳滤膜的功能层含有聚酰胺。[6]如[5]所述的二胺制造方法，其特征在于，所述聚酰胺以交联哌嗪聚酰胺为主
成分，并含有化学式(2)所示的构成成分，
权利要求
一种二胺制造方法，其是包括从含二胺盐的水溶液中精制二胺的工序的二胺制造方法，包括以下工序在该水溶液中添加碱性物质，然后使该水溶液通过纳滤膜进行过滤而除去盐，从而得到二胺水溶液。
2.如权利要求1所述的二胺制造方法，所述二胺盐是化学式(1)所示的二胺的盐，H2N-(CH2)n-NH2 (1)式中，η表示1 10的整数。
3.如权利要求1或2所述的二胺制造方法，所述二胺盐是二胺无机酸盐或者二胺二羧 酸盐。
4.如权利要求1 3的任一项所述的二胺制造方法，所述碱性物质是氢氧化钠、氢氧化 钾、氢氧化钙或者氨。
5.如权利要求1 4的任一项所述的二胺制造方法，所述纳滤膜的功能层含有聚酰胺。
6.如权利要求5所述的二胺制造方法，其特征在于，所述聚酰胺以交联哌嗪聚酰胺为 主成分，并含有化学式(2)所示的构成成分，
7.如权利要求1 6的任一项所述的二胺制造方法，上述工序中添加碱性物质后的水 溶液的PH值为9 12。
8.如权利要求1 7的任一项所述的二胺制造方法，上述工序中水溶液的过滤压为 0. IMPa 8MPa。
9.如权利要求1 8的任一项所述的二胺制造方法，进一步对由上述工序获得的二胺 水溶液进行在IPa 大气压的压力下、在25°C 200°C蒸馏的工序。
10.如权利要求1 9的任一项所述的二胺制造方法，进一步对由上述工序获得的二胺 水溶液进行用反渗透膜过滤以提高二胺浓度的工序。
11.一种聚酰胺制造方法，包括使由权利要求1 10的任一项所述的二胺制造方法获 得的二胺与二羧酸进行缩聚的工序。
12.如权利要求11所述的聚酰胺制造方法，所述二羧酸是己二酸。
全文摘要
一种二胺制造方法，包括从含二胺盐的水溶液中精制二胺的工序，利用包括在该水溶液中添加碱性物质、然后使该水溶液通过纳滤膜进行过滤而除去盐、从而得到二胺水溶液的工序的二胺制造方法，可以通过比现有的利用有机溶剂的萃取操作更简单的操作来获得适于作为聚酰胺原料的二胺。
文档编号C07C211/09GK101970393SQ20098010852
公开日2011年2月9日 申请日期2009年3月11日 优先权日2008年3月12日
发明者中川泉, 伊藤正照, 加藤公哉, 山田胜成, 峯岸进一, 泽井健司, 泽井秀树, 耳塚孝 申请人:东丽株式会社