专利名称：制备有机二硫代焦磷酸酯的方法
技术领域：
本发明涉及制备其中R1、R2、R3、R4和R5独立地为氢、C1^4烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯的改良的方法
权利要求
1.制备其中mR4和R5独立地为氢、Ch烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯的方法
包括以下步骤⑴使其中R1Hj4和R5为如上定义的式(II)的1，3_ 二醇
在碱的存在下在有机溶剂中与硫代磷酰氯发生反应，得到其中R1、R2> R3> R4和R5为如上定义的式(III)的2-氯-2-硫代-1，3，2-二氧杂磷杂环己烷( )在碱的存在下用水部分水解所述2-氯-2-硫代-1，3，2- 二氧杂磷杂环己烧 (III)，得到相应的二硫代焦磷酸酯(I)，其特征在于，在步骤⑴和(ii)中采用3-甲基吡啶同时作为有机溶剂和碱。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤⑴和(ii)中采用3-甲基吡啶作为唯一的溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤⑴和(ii)中采用3-甲基吡啶作为唯一的碱。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其中步骤(i)和(ii)作为一锅反应进行， 不需要分离2-氯-2-硫代-1，3，2- 二氧杂磷杂环己烷中间体(III)。
5.根据权利要求4所述的方法，其中在步骤(i)中，向所述1，3_二醇(II)的3-甲基批啶溶液中缓慢地加入硫代磷酰氯，且在步骤(ii)中向在步骤⑴中得到的反应混合物缓慢地加入水。
6.根据权利要求5所述的方法，其中在添加硫代磷酰氯完成之前开始加入水。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其中R\R4和R5在每次出现时为氢原子而 R2和R3为甲基。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其中，在通过过滤分离所述二硫代焦磷酸酯 (I)后，从滤液中回收3-甲基吡啶并循环利用。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述3-甲基吡啶的回收包括以下步骤向所述滤液加入水和碱金属氢氧化物，以从在反应步骤⑴和(ii)中形成的3-甲基吡啶氯化物释放3-甲基吡啶游离碱，因此形成包含有溶解的碱金属氯化物的水相和包含有3-甲基吡啶和溶解的水的有机相；分离开所述水相；并通过精馏所述有机相得到基本纯的3-甲基吡啶。
全文摘要
在两步方法中、采用3-甲基吡啶同时作为溶剂和碱、从相应的1，3-二醇和硫代磷酰氯制备其中R1、R2、R3、R4和R5独立地为氢、C1-4烷基、氯甲基或溴甲基的式(I)的有机二硫代焦磷酸酯。
文档编号C07F9/6571GK102186870SQ200980141484
公开日2011年9月14日 申请日期2009年10月21日 优先权日2008年10月29日
发明者杰萨·帕拉迪斯, 托马斯·里德尔, 克里斯蒂安·施尼德 申请人:隆萨有限公司