专利名称：一种以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种除铅工艺，具体涉及一种以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工 艺，满足食品、化妆品等领域的应用要求。
背景技术：
鞣花酸是一种广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中的天然多酚组分，它是没 食子酸的二聚衍生物，是一种多酚二内酯。鞣花酸具有较强的抗脂质过氧化、捕捉自由基 的能力，对多种化学致癌物质具有抑制作用，可广泛应用于药品、食品、保健品、化妆品等领 域。然而，由于原料或生产工艺的原因，鞣花酸中的铅含量常常会超过限定量o. 5mg/kg，这 大大限制了其应用。目前，鞣花酸的除铅工艺还未见报道。其它食品的除铅方法，主要有中和沉淀法、 吸附法和絮凝法等，其原理都是通过添加试剂以促使铅沉淀析出或因吸附、螯合而转入固 相，再利用过滤或离心的方法去除。由于食品的特殊性，添加的试剂必须满足无毒、无害的 要求。羧甲基淀粉中含有大量的羧基和羟基，可以与铅离子发生电性中和、螯合和絮凝等多 种作用，是一种良好的铅捕集剂。而且，羧甲基淀粉是一种天然高分子衍生物，具有无毒、易 降解的特性，可以添加到食品中。因此，可以将羧甲基淀粉用作鞣花酸除铅的捕集剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的鞣花酸除铅工艺，以填补鞣花酸除铅工艺领域 的空白。本发明的一种以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工艺，其特征在于，该工艺包 含以下步骤(1)鞣花酸的溶解将含铅的鞣花酸原料粉碎后，加入到质量浓度为0.8% -1.4%氢氧化钠溶液 中，加热搅拌溶解1-2小时，过滤除去不溶杂质，得鞣花酸溶液，使鞣花酸质量含量为 0. 5% -1. 2%。(2)铅的去除用稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为11-12，加入羧甲基淀粉乳液，羧甲基淀粉的 加入量为10mg/L-100mg/L，搅拌反应1小时，使羧甲基淀粉和溶液中的铅离子充分结合，反 应后过滤取滤液。(3)鞣花酸的复性在搅拌的条件下，向滤液中缓慢滴加稀盐酸调节pH值为5-8，使鞣花酸复性析出， 过滤取鞣花酸沉淀。(4)洗涤和干燥将鞣花酸沉淀于去离子水中搅拌洗涤1小时，过滤取滤饼，45°C -60°C烘箱中干 燥，粉碎，得鞣花酸产品。
3
本发明提供的以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工艺具有以下特点1.本工艺对鞣花酸中的铅有良好的去除效果，铅去除率可达90%以上。铅含量为 lmg/kg-5mg/kg的鞣花酸经本工艺处理后，铅含量降低到0. 5mg/kg以下，满足食品、化妆品 等领域的应用要求。2.经本工艺处理的鞣花酸回收率在85%以上，而且鞣花酸的色泽得到改善。3.羧甲基淀粉是一种天然高分子衍生物，无毒、无害且价格低廉。
具体实施例方式下面以实施例具体说明本发明，但本发明不限于以下实施例。实施例1.将铅含量为4. 53mg/kg的鞣花酸原料粉碎后，加入到质量浓度1. 2%的氢氧化钠 溶液中，加热搅拌溶解1-2小时，过滤除去不溶杂质，得含量为0. 8%的鞣花酸溶液。用稀盐 酸调节鞣花酸溶液的PH值为11，然后按30mg羧甲基淀粉/L的比例加入羧甲基淀粉乳液， 搅拌反应1小时，使羧甲基淀粉和溶液中的铅离子充分结合，反应后过滤取滤液。在搅拌的 条件下，向滤液中缓慢滴加稀盐酸调节PH值为7，使鞣花酸复性析出，过滤取鞣花酸沉淀。 将鞣花酸沉淀于去离子水中搅拌洗涤1小时，过滤取滤饼，45°C -60°C烘箱中干燥，粉碎，得 鞣花酸产品。鞣花酸回收率为87. 6%，铅含量0. 34ppm，铅去除率92. 5%。实施例2.将铅含量为2. 34mg/kg的鞣花酸原料粉碎后，按一定的配比加入1. 0%的氢氧化 钠溶液中，加热搅拌溶解1-2小时，过滤除去不溶杂质，得含量为0. 8%的鞣花酸溶液。用稀 盐酸调节鞣花酸溶液的PH值为12，按40mg羧甲基淀粉/L的比例加入羧甲基淀粉乳液，搅 拌反应1小时，使羧甲基淀粉和溶液中的铅离子充分结合，反应后过滤取滤液。在搅拌的条 件下，向滤液中缓慢滴加稀盐酸调节PH值为7，使鞣花酸复性析出，过滤取鞣花酸沉淀。将 鞣花酸沉淀于去离子水中搅拌洗涤1小时，过滤取滤饼，45°C -60°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣 花酸产品。鞣花酸回收率为88. 2%，铅含量0. 23ppm，铅去除率90. 2%。实施例3.将铅含量为1. 86mg/kg的鞣花酸原料粉碎后，按一定的配比加入1. 的氢氧化 钠溶液中，加热搅拌溶解1-2小时，过滤除去不溶杂质，得含量为0. 9%的鞣花酸溶液。用稀 盐酸调节鞣花酸溶液的PH值为11，按20mg羧甲基淀粉/L的比例加入羧甲基淀粉乳液，搅 拌反应1小时，使羧甲基淀粉和溶液中的铅离子充分结合，反应后过滤取滤液。在搅拌的条 件下，向滤液中缓慢滴加稀盐酸调节PH值为8，使鞣花酸复性析出，过滤取鞣花酸沉淀。将 鞣花酸沉淀于去离子水中搅拌洗涤1小时，过滤取滤饼，45°C -60°C烘箱中干燥，粉碎，得鞣 花酸产品。鞣花酸回收率为85. 8%，铅含量0. 15ppm，铅去除率91.9%。
权利要求
本发明的一种以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工艺，其特征在于，该工艺包含以下步骤(1)鞣花酸的溶解将含铅的鞣花酸原料粉碎后，加入到质量浓度为0.8％-1.4％氢氧化钠溶液中，加热搅拌溶解1-2小时，过滤除去不溶杂质，得鞣花酸溶液，使鞣花酸质量含量为0.5％-1.2％；(2)铅的去除用稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为11-12，加入羧甲基淀粉乳液，羧甲基淀粉的加入量为10mg/L-100mg/L，搅拌反应1小时，使羧甲基淀粉和溶液中的铅离子充分结合，反应后过滤取滤液；(3)鞣花酸的复性在搅拌的条件下，向滤液中缓慢滴加稀盐酸调节pH值为5-8，使鞣花酸复性析出，过滤取鞣花酸沉淀；(4)洗涤和干燥将鞣花酸沉淀于去离子水中搅拌洗涤1小时，过滤取滤饼，45℃-60℃烘箱中干燥，粉碎，得鞣花酸产品。
全文摘要
本发明公开了一种以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工艺，该工艺中先用氢氧化钠溶液溶解鞣花酸；调节溶液pH11-12，加入羧甲基淀粉，搅拌反应，过滤取滤液；向滤液中滴加稀盐酸使鞣花酸沉淀析出，沉淀用去离子水洗涤后烘干得产品。本工艺采用羧甲基淀粉作为铅捕集剂，具有高效、无毒的特点。铅含量为1mg/kg～5mg/kg的鞣花酸经本工艺处理后，铅含量可降低到0.5mg/kg以下，铅去除率达90％以上，满足食品、化妆品等领域的应用要求。
文档编号C07D493/06GK101845049SQ201010178489
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月21日 优先权日2010年5月21日
发明者刘春国, 张淇濛, 梁浩, 袁其朋 申请人:北京化工大学