专利名称：苯并呋喃-2-(3h)-酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及杀菌剂领域，特别涉及一种苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法。
背景技术：
嘧菌酯，结构如式I所示，是甲基丙烯酸甲酯类杀菌剂，其对几乎所有的真菌界病 害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。嘧菌酯被广泛用于 茎叶喷雾和种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、果树、蔬菜的杀菌处理。嘧菌酯在 推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水不会造成污染，是一种环保型的杀菌剂。
权利要求
1.一种苯并呋喃-2- (3H)-酮的制备方法，其特征在于，搅拌状态下，邻羟基苯乙酸在 稀硫酸的催化作用下，于100°c 160°c在含苯环类带水剂中进行分子内酯化反应，反应过 程中，带水剂与反应生成的水形成的共沸物经冷凝回流后进入分水器，在分水器内形成水 层和油层，水层被去除，油层回流入邻羟基苯乙酸和稀硫酸的混合体系中，反应结束后得到 苯并呋喃-2-(3H)_酮；所述稀硫酸的浓度为2mol/L 9mol/L，硫酸与邻羟基苯乙酸的摩 尔比为30 110 1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含苯类带水剂为甲苯。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述带水剂与邻羟基苯乙酸的摩尔比为 5 13 1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，稀硫酸的浓度为6mol/L 9mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸与邻羟基苯乙酸的摩尔比为40 60 1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为130°C 140°C。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，搅拌速度为500r/min lOOOr/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀硫酸以滴加的方式加入反应体系中。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，当反应体系升温至30°C 90°C时开始滴 加所述稀硫酸。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，滴加所述稀硫酸时提高搅拌速度至滴加 前搅拌速度的1. 2 1. 5倍，稀硫酸滴加完毕后将搅拌速度恢复至滴加前的搅拌速度。
全文摘要
本发明提供一种苯并呋喃-2-(3H)-酮的制备方法，该方法是搅拌状态下，邻羟基苯乙酸在稀硫酸的催化作用下，于100℃～160℃在含苯环类带水剂中进行分子内酯化反应，反应过程中，带水剂与反应生成的水形成的共沸物经冷凝回流后进入分水器，在分水器内形成水层和油层，水层被去除，油层回流入邻羟基苯乙酸和稀硫酸的混合体系中，反应结束后得到苯并呋喃-2-(3H)-酮；所述稀硫酸的浓度为2mol/L～9mol/L，硫酸与邻羟基苯乙酸的摩尔比为30～110∶1。采用本发明提供的方法制备苯并呋喃-2(3H)-酮，产率较高。
文档编号C07D307/83GK102002026SQ20101051601
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日
发明者刘丹, 周垂龙, 姚如杰, 杨建川, 胡捷, 金海琴 申请人:重庆紫光化工股份有限公司