专利名称：一种苹果酯的制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，更具体的说，是涉及一种苹果酯的制备方法。
背景技术：
苹果酯属缩羰基化合物，是羰基化合物与二元醇在酸催化下缩合制得的产物。这类缩羰基化合物具有香气类型多、原料来源丰富、生产工艺简单、化学性质稳定和添加量少等优点，近年来在日用香料和食品香料中均有广泛用途。目前，工业上生产这类化合物普遍采用浓硫酸、磷酸、苯磺酸或柠檬酸为催化剂。尽管这些液体酸价格低廉，催化活性较高，但存在严重的腐蚀性和“三废”问题，因此开发可替代液体酸的新型固体酸催化剂正在被科学界和工业界所高度关注。然而，迄今为止惟一商品化的用于该类酸催化反应的固体催化剂只有离子交换树脂，但它缺乏足够的机械强度和热稳定性，且膨胀失活，其应用受到限制。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种收率高、选择性好、环境友好的苹果酯的制备方法。为了实现本发明的上述目的，本发明的制备步骤为在装有磁子和分水器的单口烧瓶中加入摩尔比为1 1 1 2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0 3. Om/g 的催化剂，在分水器中加入40 60ml带水剂苯并装上球形回流冷凝管，在90 130°C下反应120 MOmin，冷却单口瓶到室温，取出产物，抽滤去掉催化剂，用50ml质量分数为 5 %的碳酸钠饱和容易洗涤，然后用蒸馏水洗涤，常压蒸馏回收苯和减压蒸馏收集125 1380C /0. 095MPa 的溜分。反应方程式为
权利要求
1.一种苹果酯的制备方法，其特征在于，本发明的制备步骤为在装有磁子和分水器的单口烧瓶中加入摩尔比为1 1 1 2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0 3. Om/g的催化剂，在分水器中加入40 60ml带水剂苯并装上球形回流冷凝管，在90 130°C下反应120 MOmin，冷却单口瓶到室温，取出产物，抽滤去掉催化剂，用50ml质量分数为5%的碳酸钠饱和容易洗涤，然后用蒸馏水洗涤，常压蒸馏回收苯和减压蒸馏收集 125 138°C /0. 095MPa 的溜分。
2.根据权利要求1所述的一种苹果酯的制备方法，其特征在于，本发明的制备步骤为 η(乙酰乙酸乙酯)η(乙二醇)=1.0 1.5，催化剂用量为28，带水剂苯为50!111，1101 下反应180min。
全文摘要
一种苹果酯的制备方法属于化工技术领域，更具体的说，是涉及一种苹果酯的制备方法。本发明提供了一种收率高、选择性好、环境友好的苹果酯的制备方法。本发明的制备步骤为在装有磁子和分水器的单口烧瓶中加入摩尔比为1∶1～1∶2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0～3.0m/g的催化剂，在分水器中加入40～60ml带水剂苯并装上球形回流冷凝管，在90～130℃下反应120～240min，冷却单口瓶到室温，取出产物，抽滤去掉催化剂，用50ml质量分数为5％的碳酸钠饱和容易洗涤，然后用蒸馏水洗涤，常压蒸馏回收苯和减压蒸馏收集125～138℃/0.095MPa的馏分。
文档编号C07D317/30GK102453018SQ20101051581
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者王倩茹 申请人:王倩茹