专利名称：一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测与控制方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测与控制方法。
背景技术：
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。传统的 环氧氯丙烷生产工艺主要是丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，存在皂化下水排放过程中大 量“三废”污染的治理问题。随着可持续发展战略的推进，具有工业化价值的环氧氯丙烷的 绿色合成路线成为业内研究的焦点，目前的研究主要集中在氯丙烯直接环氧化工艺路线的 探索，采用钛硅分子筛或磷钨酸盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂来进行氯丙烯的环氧化 反应。相转移法氯丙烯与双氧水直接环氧化制环氧氯丙烷工艺正是在这种环境下应运 而生。采用磷钨酸季铵盐作为催化剂，以双氧水为氧化剂，成功解决了传统工艺产生大量废 水的问题，并具很有高转化率和选择性。但是，反应原料中以双氧水作氧源，给本工艺过程 带来了传统工艺所不具有的危险性。在催化剂的作用下，少量双氧水在反应过程中发生无 效分解，易使反应器气相形成具有爆炸危险性的混合气体。因此，需要对气相的氧浓度进行 有效监控，但氯丙烯蒸汽具有较强的腐蚀性，而气相大量氯丙烯蒸汽的存在使热磁式氧分 仪、磁力机械式氧分仪、电化学式氧分仪等几类氧分析仪无法满足工业应用要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测 与控制方法，该方法中采用了氧化锆式氧分析仪，能够克服氯丙烯的腐蚀性，有效地对反应 器气相氧浓度进行在线监测。一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测与控制方法，以3-氯丙烯为原料， 磷钨酸季铵盐为催化剂，双氧水为氧化剂生产环氧氯丙烷，将3-氯丙烯和催化剂先加入反 应器中，搅拌升温至反应温度，再加入双氧水进行反应，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷 凝回流带走。反应中不添加任何其它溶剂。采用氧化锆式氧分析仪，将氧化锆氧传感器配 置于反应器气相上方，将测量信号传送到DCS控制系统，对反应器气相的氧气浓度进行在 线监测。一旦气相氧浓度超过给定值，则开启保护措施。本发明的方法能够克服氯丙烯的腐蚀性，有效地监控相转移法环氧氯丙烷生产工 艺反应器气相的氧气浓度，将其控制在给定范围之内。
具体实施例方式一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测与控制方法，以3-氯丙烯为原料， 磷钨酸季铵盐为催化剂，双氧水为氧化剂生产环氧氯丙烷，将3-氯丙烯和催化剂先加入反 应器中，搅拌升温至反应温度，再加入双氧水进行反应，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。反应中不添加任何其它溶剂。采用氧化锆式氧分析仪，将氧化锆氧传感器配 置于反应器气相上方，将测量信号传送到DCS控制系统，对反应器气相的氧气浓度进行在 线监测。一旦气相氧浓度超过给定值，则开启保护措施。本发明的方法能够克服氯丙烯的腐蚀性，有效地监控相转移法环氧氯丙烷生产工 艺反应器气相的氧气浓度，将其控制在给定范围之内。
权利要求
1.一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测与控制方法，以3-氯丙烯为原料，磷 钨酸季铵盐为催化剂，双氧水为氧化剂生产环氧氯丙烷，其特征在于，将3-氯丙烯和磷钨 酸季铵盐先加入反应器中，搅拌升温至反应温度，再加入双氧水进行反应，反应过程的反应 热通过有机蒸汽冷凝回流带走，采用氧化锆式氧分析仪，将氧化锆氧传感器配置于反应器 气相上方，将测量信号传送到DCS控制系统，对反应器气相的氧气浓度进行在线监测。
2.如权利要求1所述的氧浓度的监测与控制方法，其特征在于，反应中不添加任何其 它溶剂。
3.如权利要求1或2所述的氧浓度的监测与控制方法，其特征在于，一旦气相氧浓度超 过给定值，则开启保护措施。
全文摘要
本发明涉及一种环氧氯丙烷生产工艺反应器氧浓度的监测与控制方法，以3-氯丙烯为原料，磷钨酸季铵盐为催化剂，双氧水为氧化剂生产环氧氯丙烷，将3-氯丙烯和催化剂先加入反应器中，搅拌升温至反应温度，再加入双氧水进行反应，反应过程的反应热通过有机蒸汽冷凝回流带走。反应中不添加任何其它溶剂。采用氧化锆式氧分析仪，将氧化锆氧传感器配置于反应器气相上方，将测量信号传送到DCS控制系统，对反应器气相的氧气浓度进行在线监测。一旦气相氧浓度超过给定值，则开启保护措施。本发明的方法能够克服氯丙烯的腐蚀性，有效地监控相转移法环氧氯丙烷生产工艺反应器气相的氧气浓度，将其控制在给定范围之内。
文档编号C07D303/08GK102103368SQ201010521220
公开日2011年6月22日 申请日期2010年10月27日 优先权日2010年10月27日
发明者姜杰, 孙峰, 孟庭宇, 张宏哲, 张晨, 张铁, 徐伟, 王慧欣, 王振刚, 石宁, 谢传欣, 郑俊鹤, 黄飞 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院