专利名称：二甲基二乙氧基硅烷制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学领域中的有机硅烷制备工艺的改进，尤其是一种二甲基二乙 氧基硅烷制备工艺的改进。
背景技术：
有机硅材料是近几十年发展起来的新型化工材料，被专家们赋予科技发展的“催 化剂”和“工业味精”的双重美誉。本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷用于改性环氧树脂，将其引入到环氧树脂中， 能形成具适中交联的网状体系，达到提高玻璃化转变温度的目的；而且又因为其分子结构 中含有烷氧基，在催化剂的存在下容易水解，少部分二甲基二乙氧基硅烷继而发生自身交 联反应，形成有机硅低聚物引入到环氧树脂中，提高环氧树脂固化物的韧性。因此二甲基 二乙氧基硅烷引入到环氧树脂中，能达到同时提高固化材料力学、耐热性等综合性能的目 的，类似研究目前还未见国内外文献报道。总之，利用本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷可 以实现有机硅环氧功能材料耐热性和力学性能的同时提高，对应功能材料有望在电子聚合 物、结构粘接材料、层压材料等领域中获得应用。
发明内容
本发明涉及一种化学领域中的硅烷制备工艺的改进，尤其是一种二甲基二乙氧基 硅烷制备工艺的改进。本发明的技术方案为
二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处理剂二甲基 二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0.05份；六甲基二硅氮烷0. 02份和Ν-(β-氨 乙基-Y-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份。其工艺流程分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化； 二甲基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进 入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入 醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50-80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料 送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的 50-80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物 料送至中和器，用中和处理剂六甲基二硅氮烷、N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧 基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜 赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气 系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗 品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙 醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精 二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。技术备注
六甲基二硅氮烷结构式如下(CH3) 3SiNHSi (CH3) 3。氨基单体Ν-(β_氨乙基-Y-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷的CAS登录号 306949-2。本发明的优点在于增加了醇解釜的高度，从而使醇解反应更充分；提高了反应 温度，使物料中氯更好地被取代，使得反应完全，提高了收率；现在其他厂和我厂以前醇解 料的含量只有70-8 ，改善后提高到了 92%以上；增大了综合槽，减少了中和剂的消耗，节 省了中和剂；增加了外循环泵和气体过料泵，使醇解反应实现了连续性生产，提高了反应速 度，减少了过长反应产生的副产物；增加了沉降槽，隔开了空气，排掉盐泥，更利于后面精馏 反应的进行，减少了腐蚀，保护了精馏塔。在中和反应步骤中，加入了中和处理剂乙醇钠、 硅烷偶联剂(六甲基二硅氮烷)和氨基单体，其中上述处理剂都为液体，加速了沉降，中和更 多的酸，使产品反应纯度更高。
具体实施例方式实施例1、二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处 理剂二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0. 01份。其工艺流程分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化； 二甲基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进 入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入 醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的60%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送 至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的60% 时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至 中和器，用中和处理剂六甲基二硅氮烷、N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷 和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯 化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进 行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗品用输 送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量 罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的 物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的二甲 基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下 醇解釜温度85 °C 压力0. 004 M P a 出料流量140 L / h 汽提釜顶温118°C 底温150°C 出料流量140 L / h
压力表显示值为一 0. 9 M P a，
精一塔脱溶顶温88°C底温118°C 出料流量120 L / h 压力表显示值为0. 015 M P a，
精二塔脱低底温115°C顶温100°C 出料流量110 L / h压力表显示值为一 0. 99 M P a。实施例2、本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷，包括下述质量配比的化工原料二 甲基二氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0. 02份，六甲基二硅氮烷0. 01份，N- ( β -氨 乙基-Y-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份。其余同实施例1。实施例3、本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷，包括下述质量配比的化工原料二 甲基二氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0. 01份，六甲基二硅氮烷0. 0 2份，N-(β -氨 乙基-Y-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.02份。其余同实施例1。实施例4、本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷，包括下述质量配比的化工原料二 甲基二氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0. 10份，六甲基二硅氮烷0. 05份，N- ( β -氨 乙基-Y-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.03份。其余同实施例1。实施例5、本发明涉及的二甲基二氯硅烷，包括下述质量配比的化工原料二甲基 二氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0. 08份，六甲基二硅氮烷0. 15份，Ν-(β-氨乙 基-Y-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.02份。其余同实施例1。试验材料
为由实施例1、2、3、4、5制成的产品A、B、C、D、E。另设第六组F由其他厂制得的二甲基 二乙氧基硅烷为对照组。比较产品醇解料的含量、中和剂的消耗、反应所需时间、副产物含 量、精馏反应的纯度。
纽 a \AECDEF醇解料的含量(ft)99. 978.976. 266.368.98 2氯含量(％)0. 0715.720.234.530. 15.8产品P H值6.95.75.34.54.96.2出料流量(%)醇解釜CL/h)12090807573100汽提釜(L/h)12090807573100一塔(L/h)1007060555380二塔(L/h)1007060555380收率( )99.875.671.260. 062.280.5结果由上述数据可知，由实施例1中质量配比的化工原料二甲基二氯硅烷100 份，无水乙醇150份，乙醇钠0.05份，六甲基二硅氮烷0. 02份，Ν-( β-氨乙基-γ-氨丙基) 甲基二甲氧基硅烷0. 01份的制备工艺制成的二甲基二乙氧基硅烷最佳。实施例6、二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处 理剂二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0. 01份。其工艺流程分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；
5二甲基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进 入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入 醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送 至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的50% 时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至 中和器，用中和处理剂六甲基二硅氮烷、N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷 和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯 化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进 行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗品用输 送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量 罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的 物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的二甲 基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下 醇解釜温度80°C 压力0. 002 M P a 出料流量120 L / h， 汽提釜顶温115底温145°C 出料流量120 L / h，
压力表显示值为一 0. 9 M P a，
精一塔脱溶顶温87V底温115°C 出料流量100 L / h， 压力表显示值为0.01 MP a，
精二塔脱低底温114°C顶温98°C 出料流量100 L / h， 压力表显示值为一 0. 93 M P a。实施例7、二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处 理剂二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0. 01份。其工艺流程分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化； 二甲基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进 入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入 醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料送 至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的80% 时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物料送至 中和器，用中和处理剂六甲基二硅氮烷、N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷 和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜赶出氯 化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气系统进 行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗品用输 送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙醇计量 罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精二塔的 物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出的二甲 基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下醇解釜温度90°C 压力0. 006 M P a 出料流量-160 L / h 汽提釜顶温0°C 底温155°C 出料流量160 L / h 压力表显示值为一 0. 9 M P a，
精一塔脱溶顶温90°C底温120°C 出料流量130 L / h 压力表显示值为0.02 MP a，
精二塔脱低底温114-116°C 顶温98-105°C 出料流量130 L / h 压力表显示值为0.97 MP a。实施例8、二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，包括下述质量配比的化工原料和中和处 理剂二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0. 01份。其工艺流程分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化； 二甲基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进 入汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入 醇解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50-80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料 送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的 50-80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物 料送至中和器，用中和处理剂六甲基二硅氮烷、Ν-( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧 基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜 赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气 系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗 品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙 醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精 二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出 的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。本实施例中是一个反应系统，各级反应的具体技术参数可为如下 醇解釜温度80-90°C 压力0. 002-0. 006 M P a 出料流量120-160 L / h 汽提釜顶温115-120°C 底温145-155°C 出料流量120-160 L / h
压力表显示值为一 0. 9 M P a，
精一塔脱溶顶温87-90°C 底温115-120°C 出料流量100-130 L / h 压力表显示值为0. 01-0. 02 MP a ,
精二塔脱低底温114-116°C 顶温98-105°C 出料流量100-130 L / h 压力表显示值为一 0. 93-0. 97 M P a。
权利要求
1.二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，其特征在于包括下述质量配比的化工原料和中和 处理剂二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0. 01份。
2.二甲基二乙氧基硅烷制备工艺，其特征在于包括下述质量配比的化工原料和中和 处理剂二甲基二氯硅烷硅100份；无水乙醇150份；乙醇钠0. 05份；六甲基二硅氮烷0. 02 份和N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0. 01份；其工艺流程分别将无水乙醇用输送泵，从其贮槽送至乙醇汽化釜中进行汽化；二甲 基二氯硅烷从其贮槽用计量泵至二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化；汽化无水乙醇进入 汽提釜中，再汽提釜进入醇解釜中与汽化二甲基二氯硅烷进行反应，反应后的物料进入醇 解釜中；待醇解釜液位达到釜内腔全部高度的50-80%时，用输送泵将醇解釜中一半物料 送至汽提釜中进行赶酸，停输送泵；醇解釜继续积料，待釜内液位达到釜内腔全部高度的 50-80%时继续向汽提釜送料；待汽提釜温度达到工艺控制要求时，再输送泵将汽提釜中物 料送至中和器，用中和处理剂六甲基二硅氮烷、N- ( β -氨乙基-γ -氨丙基)甲基二甲氧 基硅烷和乙醇钠进行中和反应；中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用；汽提釜 赶出氯化氢气体由汽提釜塔顶进入醇解釜与反应中生成的氯化氢；经塔顶冷却器进入尾气 系统进行吸收，吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理；将中和液贮槽的二甲基二乙氧基硅粗 品用输送泵连续送入精一塔中，在精一塔进行精馏分离，由塔顶脱出轻组份，轻组份进入乙 醇计量罐；塔釜的重组份排入除盐釜，进入除盐釜的重组份脱出盐泥进入精二塔；进入精 二塔的物料在真空条件下进行精馏分离，由塔釜排出的物料进入高沸物贮槽；由塔顶蒸出 的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。
全文摘要
本发明涉及一种二甲基二乙氧基硅烷制备工艺的改进。本发明涉及的二甲基二乙氧基硅烷，包括的化工原料和中和处理剂质量配比为二甲基二氯硅烷100份，无水乙醇150份，乙醇钠0.05份，六甲基二硅氮烷0.02份，氨基单体0.01份。本发明的优点在于增加了醇解釜的高度，从而使醇解反应更充分；提高了反应温度，使物料中氯更好地被取代，使得反应完全，提高了收率；增大了综合槽，减少了中和剂的消耗，节省了中和剂；增加了外循环泵和气体过料泵，使醇解反应实现了连续性生产，提高了反应速度，减少了过长反应产生的副产物；增加了沉降槽，隔开了空气，排掉盐泥，更利于后面精馏反应的进行，减少了腐蚀，保护了精馏塔。
文档编号C07F7/18GK102070663SQ20101060710
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者余文清, 冷发钱, 龚文 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂