专利名称：一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu<sub>2</sub>O-Cu催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及催化剂制备领域，具体地，本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法。
背景技术：
有机硅材料作为ー种新型的高科技材料，从20世纪40年代初エ业化生产以来，被广泛应用于电子电器、石油、化工、航空航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。甲基氯硅烷単体是整个有机硅エ业的支柱，其中绝大多数有机硅材料都含有由ニ甲基ニ氯硅烷所制得的聚硅氧烷，ニ甲基ニ氯硅烷也是甲基氯硅烷中需求量最大的部分，因此合成ニ甲基ニ氯硅烷是重中之重。E. G. Rochow于1940年发明的直接法合成甲基氯硅烷技术，因エ艺简单、收率高、不用溶剤、危险性小和便于实现连续化大生产，迄今仍是エ业上生产甲基氯硅烷的唯一方法。该方法是在铜催化剂作用下由硅粉和氯甲烷反应生成甲基氯硅烷的系列単体。
权利要求
1.一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 把铜粉放入加热炉中，用氮气置换加热炉中的空气，在250 400°C的中温阶段经一次氧化后，进行球磨，破裂阻碍铜粒子进一步氧化的表面氧化膜后，再在250 400°C的中温阶段进行二次氧化，然后进行球磨，经过两次氧化和球磨对催化剂的组分含量和颗粒大小进行调控，最后得到产品三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂； 所述氧化过程中空气通入量和铜粉的摩尔比为10 I 10，通气反应时间为0.5 5h，球磨时球磨珠和物料的质量比为20 : I 10，球磨时间为0. 5 8h。
2.根据权利要求I所述的用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述加热采用装置为管式炉或箱式气氛炉。
3.根据权利要求I所述的用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述铜粉为商业电解铜粉、雾化铜粉或还原铜粉。
4.根据权利要求I所述的用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述的三元铜催化剂为粉末催化剂，其重量百分比组成为Cu含量0.5-15%, Cu2O 含量 29. 5-79. 5%和 CuO 含量 20-70%。
5.根据权利要求I所述的用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述球磨为干法球磨或湿法球磨，在所述的湿法球磨中，球磨珠和液体分散剂质量比为10 : I 10。
6.根据权利要求I所述的用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法，其特征在于，所述液体分散剂包括水、甲醇、乙醇、环己烷或苯中的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及催化剂制备领域，具体地，本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂的制备方法。该方法把铜粉放入加热炉中，用氮气置换加热炉中的空气，在250～400℃的中温阶段经一次氧化后，进行球磨，破裂阻碍铜粒子进一步氧化的表面氧化膜后，再在250～400℃的中温阶段进行二次氧化，然后进行球磨，经过两次氧化和球磨对催化剂的组分含量和颗粒大小进行调控，最后得到产品三元铜CuO-Cu2O-Cu催化剂；氧化中空气通入量和铜粉的摩尔比为10∶1～10，通气反应时间为0.5～5h，球磨时球磨珠和物料的质量比为20∶1～10，球磨时间为0.5～8h。本发明的催化剂的组分含量和粒度大小可以任意调控，具有较高的二甲基二氯硅烷的收率及硅粉原料的转化率。
文档编号C07F7/16GK102671660SQ20111006589
公开日2012年9月19日 申请日期2011年3月18日 优先权日2011年3月18日
发明者朱德洪, 王莹利, 翟世辉, 苏发兵, 贾昭, 车红卫, 高俊杰 申请人:中国科学院过程工程研究所, 江苏宏达新材料股份有限公司