专利名称：一种贲亭酸甲酯的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种贲亭酸甲酯的制备工艺，具体是一种采用合成的方法制备贲亭酸甲酯的工艺。
背景技术：
传统的贲亭酸甲酯合成工艺，只是简单地将异戊烯醇与大大过量的原乙酸三甲酯在磷酸催化剂存在下，进行合成制得。该工艺的缺点在于反应时间长、产品收率低、原乙酸三甲酯需要大大过量，同时产品贲亭酸甲酯含量低，不能得到精品贲亭酸甲酯。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种贲亭酸甲酯的制备工艺，具体是一种反应时间短、产品纯度高、原料成本低的贲亭酸甲酯的制备工艺。为了解决以上技术问题，本发明的一种贲亭酸甲酯的制备方法，其特征在于在催化剂存在下，加压反应异戊烯醇与原乙酸三甲酯，同时经精馏回收副产的甲醇，制备贲亭酸甲酯。进一步地，所述催化剂为丙酸或含由三氯化铝与季铵盐反应制备得到的离子液作催化剂。进一步地，所述异戊烯醇与原乙酸三甲酯的摩尔比为1:1.05-1.2。进一步地，所述反应压力为在0.3-0. 7Mpa，反应温度150-190°C，反应时间12-15小时。本发明的优点在于采用加压和本发明催化剂进行合成，反应时间只需要12-15小时；广品责亨酸甲酷的含量> 99. 8%。
具体实施例方式实施例I
在带有精馏塔的10000升压力反应釜中投入含量99. 6%的原乙酸三甲酯5060公斤(42千摩尔)，升温到150-155°C (反应压力可以通过压入氮气或泄压阀调节)，先经过注射计量泵以7. 4公斤/小时加入丙酸(共74公斤，I千摩尔)催化剂，共10小时；催化剂加入I小时后，以390公斤/小时加料速度加入98%含量、水分彡0. 1%异戊烯醇(共3510公斤，4千摩尔)9小时；随着反应的进行，精馏塔塔顶分离出含少量原乙酸三甲酯的甲醇，同时反应温度渐渐提高到180-190°C，且在175-185°C间保温反应至压力反应釜中异戊烯醇含量彡0. 5%，反应结束，反应时间为13. 5小时。冷却反应物料至50°C以下，获得的反应产物经过连续真空精馏获得产品贲亭酸甲酯5300公斤，含量99. 9%，收率93. 3%。实施例2
在带有精馏塔的10000升压力反应釜中投入含量99. 6%的原乙酸三甲酯5783公斤(48千摩尔)，升温到150-155°C (反应压力可以通过压入氮气或泄压阀调节)，先经过注射计量泵以7. 4公斤/小时加入丙酸(共74公斤，I千摩尔)催化剂，共10小时；催化剂加入I小时后，以390公斤/小时加料速度加入98%含量、水分彡0. 1%异戊烯醇(共3510公斤，4千摩尔)9小时；随着反应的进行，精馏塔塔顶分离出含少量原乙酸三甲酯的甲醇，同时反应温度渐渐提高到175-180°C，且在175-180°C间保温反应至压力反应釜中异戊烯醇含量彡0. 5%，反应结束，反应时间为12小时。冷却反应物料至50°C以下，获得的反应产物经过连续真空精馏获得产品贲亭酸甲酯5340公斤，含量99. 8%，收率94%。实施例3
在带有精馏塔的10000升压力反应釜中投入含量99. 6%的原乙酸三甲酯5783公斤(48千摩尔)及由甲基三乙基氯化铵与无水三氯化铝制得的离子液催化剂50公斤，升温到150-155°C (反应压力可以通过压入氮气或泄压阀调节)，经过注射计量泵，以390公斤/小时加料速度加入98%含量、水分彡0. 1%异戊烯醇(共3510公斤，4千摩尔)9小时；随着反应的进行，精馏塔塔顶分离出含少量原乙酸三甲酯的甲醇，同时反应温度渐渐提高到170-175°C，且在170-175°C间保温反应至压力反应釜中异戊烯醇含量彡0. 5%，反应结束，反应时间12小时。冷却反应物料至50°C以下，获得的反应产物经过连续真空精馏获得产品贲亭酸甲酯5358公斤，含量99. 9%，收率94. 3%。回收离子液催化剂。实施例4
在带有精馏塔的10000升压力反应釜中投入含量99. 6%的原乙酸三甲酯5783公斤(48千摩尔)及由苄基三乙基氯化铵与无水三氯化铝制得的离子液催化剂70公斤，升温到150-155°C (反应压力可以通过压入氮气或泄压阀调节)，经过注射计量泵，以390公斤/小时加料速度加入98%含量、水分彡0. 1%异戊烯醇(共3510公斤，4千摩尔)9小时；随着反应的进行，精馏塔塔顶分离出含少量原乙酸三甲酯的甲醇，同时反应温度渐渐提高到170-175°C，且在170-175°C间保温反应至压力反应釜中异戊烯醇含量彡0. 5%，反应结束，反应时间12小时。冷却反应物料至50°C以下，获得的反应产物经过连续真空精馏获得产品贲亭酸甲酯5368公斤，含量99. 9%，收率94. 5%。回收离子液催化剂。实施例5
在带有精馏塔的10000升压力反应釜中投入含量99. 6%的原乙酸三甲酯5060公斤(42千摩尔)及由四丁基溴化铵与无水三氯化铝制得的离子液催化剂70公斤，升温到150-155°C (反应压力可以通过压入氮气或泄压阀调节)，经过注射计量泵，以390公斤/小时加料速度加入98%含量、水分< 0. 1%异戊烯醇(共3510公斤，4千摩尔)9小时；随着反应的进行，精馏塔塔顶分离出含少量原乙酸三甲酯的甲醇，同时反应温度渐渐提高到 175-180°C，且在175-180°C间保温反应至压力反应釜中异戊烯醇含量彡0. 5%，反应结束，反应时间14小时。冷却反应物料至50°C以下，获得的反应产物经过连续真空精馏获得产品贲亭酸甲酯5340公斤，含量99. 8%，收率94%。回收离子液催化剂。
权利要求
1.一种贲亭酸甲酯的制备方法，其特征在于在催化剂存在下，加压反应异戊烯醇与原乙酸三甲酯，同时经精馏回收副产的甲醇，制备贲亭酸甲酯。
2.根据权利要求I所述的一种贲亭酸甲酯的制备工艺，其特征在于所述催化剂为丙酸或含由三氯化铝与季铵盐反应制备得到的离子液作催化剂。
3.根据权利要求I所述的一种贲亭酸甲酯的制备工艺，其特征在于所述异戊烯醇与原乙酸三甲酯的摩尔比为1:1.05-1.2。
4.根据权利要求I所述的一种贲亭酸甲酯的制备工艺，其特征在于所述反应压力为在O. 3-0. 7Mpa，反应温度150_190°C，反应时间12-15小时。
全文摘要
本发明主要公开了一种贲亭酸甲酯的制备方法，其特征在于在本发明催化剂存在下，加压反应异戊烯醇与原乙酸三甲酯，同时经精馏回收副产的甲醇，制备贲亭酸甲酯。本发明的优点在于采用加压和本发明催化剂进行合成，反应时间只需要12-15小时；生产的贲亭酸甲酯的含量≥99.8%。
文档编号C07C69/533GK102633632SQ20111008317
公开日2012年8月15日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日
发明者谭伟刚, 谭祖明 申请人:南通天泽化工有限公司