专利名称：一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种番茄红素的重要中间体2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的合成方法， 化学名称为3，7，11-三甲基-2，4，6，10-四烯十二烷基膦酸二乙酯，化学式如式5所示。
权利要求
1.一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤以假紫罗兰酮为原料，其与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应，得到中间产物3，7，11-三甲基_3羟基-4，6，10-三烯十二烷基膦酸二乙酯；此中间产物不分离，直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物3，7，11-三甲基_2，4，6，10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法，其特征在于所述的缩合反应在活性锌的存在下进行，活性锌的摩尔用量为1-膦酸酯基-2-溴乙烷摩尔用量的1.5-2倍。
3.根据权利要求2所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法，其特征在于所述的活性锌为锌铜齐或通过萘钠法将锌进行活化处理制成的高活性锌粉。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法， 其特征在于反应原料1-膦酸酯基-2-溴乙烷为一次性加入，或者先加入一部分再逐步加入剩余部分。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法， 其特征在于反应原料假紫罗兰酮为一次性加入，或者随着反应的进行逐渐加入。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法， 其特征在于缩合反应的温度为10°C到50°C之间。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法， 其特征在于缩合反应的温度为15°C到40°C之间。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法， 其特征在于缩合反应在有机溶剂的存在下进行，所述的有机溶剂为醚类溶剂或偶极非质子溶剂。
9.根据权利要求8所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法，其特征在于所述的醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃或乙二醇二甲醚，偶极非质子溶剂为二甲基甲酰胺、 二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺。
10.根据权利要求1或2或3所述的一种2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法， 其特征在于所述的脱水反应中，酸为甲酸、乙酸、盐酸或硫酸，酸的质量浓度为20-60%， 脱水温度在20-50°C。
全文摘要
本发明公开了一种番茄红素的重要中间体2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯的制备方法，以假紫罗兰酮为原料与1-膦酸酯基-2-溴乙烷进行缩合反应，得到中间产物十五碳叔醇膦酸酯；此中间产物不经分离，直接在酸催化作用下加热脱水得到目标化合物2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需一步反应即可生成目标产物2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯，工艺路线简捷，成本低，极具工业价值。
文档编号C07C1/34GK102180901SQ20111008268
公开日2011年9月14日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日
发明者刘伟, 吴春雷, 张丹丹, 朱幸丹, 谢海燕, 高晓忠 申请人:绍兴文理学院