松香树脂酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种松香树脂酸的制备方法。本发明首先将松香精制，然后抽真空融化，最后与带水剂、有机酸和五氧化二钒一起转入涡流空化装置进行反应；本发明以精制松香为原料，以五氧化二钒为催化剂，将反应物转入空涡流空化装置中进行反应，反应过程中产生的高温高压使得高分子分解、化学键断裂和产生自由基等，从而较大程度的促进反应的发生，使得反应在较短时间内即可完成，提高了原料的转化率，减少副反应的发生，所制备的产品纯度较高。
【专利说明】
松香树脂酸的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及松香加工技术领域，尤其是一种松香树脂酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]松香是以松树松脂为原料，通过不同的加工方式得到的非挥发性天然树脂。松香是重要的化工原料，广泛应用于肥皂、造纸、油漆、橡胶等行业。
松香的主要成分为松香树脂酸，占90%左右，分子量302.46。松香树脂酸是最有代表性的松香酸，不溶于水，溶于一般有机溶剂和稀氢氧化钠溶液，溶于醇、苯、氯仿、丙酮、醚和二硫化碳，属不饱和酸，含有共轭双键，强烈吸收紫外光，在空气中能自动氧化或诱导后氧化。然而现有的松香树脂酸的制备方法存在反应时间长以及产品纯度低的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种松香树脂酸的制备方法，这种制备方法可以解决反应时间长的问题。
[0004]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
这种松香酸树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
A、将松香加入反应釜，抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、将所述精制松香加入反应釜中，充入惰性气体，加热至160°C?170°C，使所述精制松香融化；
C、将融化的精制松香转入涡流空化装置中，加入带水剂、有机酸和催化剂，调节反应温度至110°C?130°C，反应30分钟?50分钟；
D、过滤，除去滤渣，浓缩除去带水剂；
其中，松香、带水剂、有机酸和催化剂的质量之比为1:2.5?4:1.5?2:0.0001?0.0005ο
[0005]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:带水剂为甲苯或者二甲苯。
[0006]进一步的，有机酸为丁二酸或乙酸。
[0007]进一步的，催化剂为五氧化二钒。
[0008]更进一步的，涡流空化装置工作时的压力为0.25兆帕?0.45兆帕。
[0009]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明以精制松香为原料，以五氧化二钒为催化剂，将反应物转入空涡流空化装置中进行反应，反应过程中产生的高温高压使得高分子分解、化学键断裂和产生自由基等，从而较大程度的促进反应的发生，使得反应在较短时间内即可完成，提高了原料的转化率，减少副反应的发生，所制备的广品纯度$父尚。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明作进一步详述: 实施例1
本实施例松香树脂酸的制备方法为:
A、将松香加入反应釜，抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、将所述精制松香加入反应釜中，充入惰性气体，加热至160°C，使所述精制松香融化；
C、将融化的精制松香转入涡流空化装置中，加入甲苯、丁二酸和五氧化二钒，设置涡流空化装置压力为0.25兆帕，调节反应温度至120°C，反应30分钟；
D、过滤，除去滤渣，浓缩除去甲苯；
本实施例松香、甲苯、丁二酸和催化剂的质量之比为1:2.5:1.8:0.0001。
[0011]实施例2
本实施例松香树脂酸的制备方法为:
A、将松香加入反应釜，抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、将所述精制松香加入反应釜中，充入惰性气体，加热至165°C，使所述精制松香融化；
C、将融化的精制松香转入涡流空化装置中，加入二甲苯、丁二酸和五氧化二钒，设置涡流空化装置压力为0.45兆帕，调节反应温度至130°C，反应40分钟；
D、过滤，除去滤渣，浓缩除去甲苯；
本实施例松香、二甲苯、丁二酸和催化剂的质量之比为1:3:1.5:0.0003。
[0012]实施例3
本实施例松香树脂酸的制备方法为:
A、将松香加入反应釜，抽真空减压蒸馏得到精制松香；
B、将所述精制松香加入反应釜中，充入惰性气体，加热至1700C，使所述精制松香融化；
C、将融化的精制松香转入涡流空化装置中，加入甲苯、乙酸和五氧化二钒，设置涡流空化装置压力为0.35兆帕，调节反应温度至110°C，反应50分钟；
D、过滤，除去滤渣，浓缩除去甲苯；
本实施例松香、甲苯、乙酸和催化剂的质量之比为1:4:2:0.0005。
【主权项】
1.一种松香树脂酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A、将松香加入反应釜，抽真空减压蒸馏得到精制松香； B、将所述精制松香加入反应釜中，充入惰性气体，加热至160°C?170°C，使所述精制松香融化； C、将融化的精制松香转入涡流空化装置中，加入带水剂、有机酸和催化剂，调节反应温度至110°C?130°C，反应30分钟?50分钟； D、过滤，除去滤渣，浓缩除去带水剂； 其中，松香、带水剂、有机酸和催化剂的质量之比为1:2.5?4: 1.5?2:0.0001?0.0005ο2.根据权利要求1所述的松香树脂酸的制备方法，其特征在于:所述带水剂为甲苯或者二甲苯。3.根据权利要求1或2所述的松香树脂酸的制备方法，其特征在于:所述有机酸为丁二酸或乙酸。4.根据权利要求1或2所述的松香树脂酸的制备方法，其特征在于:所述催化剂为五氧化二钒。5.根据权利要求1所述的松香树脂酸的制备方法，其特征在于:所述涡流空化装置工作时的压力为0.25兆帕?0.45兆帕。
【文档编号】C07C51/42GK105949046SQ201610355803
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】黄桂彬, 蒋茵荣
【申请人】广西众昌树脂有限公司