专利名称：一种化合物文冠果壳苷的制备方法
技术领域：
本发明属于医药技术领域，涉及文冠果果壳、果柄的利用技术，具体说是文冠果果壳和果柄中的有效成分文冠果壳苷的提取方法。
背景技术：
文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)是我国特有的油用和民间药用植物，只一属一种，主要分布在辽宁、内蒙古及河西走廊一带，文冠果为落叶灌木或乔木，具有耐旱、 耐寒、耐瘠簿等优良特征，是保护环境和绿化环境的理想树种，幼苗生长2-3年后开花结果，盛果期长，树寿命也长，百年以上的老树仍可开花结果。文冠果种仁含油60%，可食用、药用，也可作工业用油，国家已将文冠果列为北方重要的能源质植物，要大量栽种，以满足社会需求。至今未见文冠果壳苷的制备方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种文冠果壳苷的制备方法，具体的技术方案为
(1)选取干燥，无霉变的文冠果果壳和果柄；
(2)将果壳、果柄粉碎20-60目；
(3)用醇类有机溶剂和水浸提、过滤、回收溶剂；
(4)除去糖、果胶，脱色；
(5)用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有机溶剂，得到两部分膏状萃取物；
(6)正丁醇萃取物称为总皂苷，通过硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷。步骤(3)中优选用60-85%浓度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比为1 :5_10倍(W V)，其温度60-100 V，时间为2-4小时，并搅拌，浸提2-3次；步骤(4 )用优选用30-95%浓度乙醇洗脱树脂柱，回收乙醇后，得到提取物，称为粗总皂苷，后用优选用氧化镁或活性碳脱色；脱色后的溶液优选用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得到两部分浸膏，即乙酸乙酯浸膏，正丁醇浸膏，正丁醇提取总物也称总皂苷。将正丁醇浸膏干燥，上硅酸柱，以氯仿甲醇 (V =V) =100 0-70梯度洗脱，回收洗脱液，用丙酮重结晶，得文冠果壳苷。也可将正丁醇部分，用高效液相制备文冠果壳苷，此法快速、高效、损失小、收率高，且收率可达99. 5%以上， 表1为实施例1-4所制得的文冠果壳苷的光谱归属表。用上述方法所制备的文冠果壳苷在医药领域有广阔前景，可研制成保护脑细胞、 预防和治疗脑损伤疾病的药物和保健品。
具体实施例方式实施例1
1)、取粉碎20目IOOOg文冠果果壳和果柄原料，用5倍的65%浓度的乙醇浸提，其温度保持微沸状态，时间为2. 5小时，间隔20分钟搅拌5分钟，共浸提3次。
2)、合并3次浸提液，回收乙醇，将过滤后的水液，通过AB-8大孔树脂除糖，用45% 乙醇洗脱，回收洗脱液中的乙醇。3 )、用氧化镁吸附色素，进行脱色。4)、脱色后的水溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得到乙酸乙酯、正丁醇
两部分浸膏。5)、正丁醇部分上硅胶柱，以氯仿甲醇=100 :0-65进行梯度洗脱，回收洗脱液，用丙酮重结晶，得白色晶体，即为文冠果壳苷，mp:267-268°C，在薄层层析板上显示一个斑点， 用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同。且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。实施例2
1)、取粉碎40目IOOOg文冠果果壳和果柄原料，用7倍的75%浓度的乙醇浸提，其温度 100°C，保持沸腾状态，浸提时间3小时，连续搅拌，共浸提3次。2)、合并3次浸提液，回收乙醇，将过滤后的水液，通过AB-8大孔树脂柱，除糖并富集有效成分，用60%乙醇洗脱，回收洗脱液中的乙醇。3)、用活性碳脱除色素。4)、脱色后的溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得到乙酸乙酯、正丁醇两
部分浸膏。5)、正丁醇部分上硅胶柱，以氯仿甲醇=100 :10-65进行梯度洗脱，回收洗脱液， 用甲醇结晶，得白色晶体，即为文冠果壳苷，mp:267-268°C，在薄层层析板上显示一个斑点， 用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同，且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。实施例3
1)、取粉碎60目IOOOg文冠果果壳和果柄原料，用10倍的80%浓度的乙醇浸提，其温度95 °C，浸提时间4小时，连续搅拌，共浸提3次。2)、合并3次浸提液，回收乙醇，将过滤后的水液，通过AB-8大孔树酯柱，除糖并富集有效成分，用75%乙醇洗脱，回收洗脱液中的乙醇。3)、用活性碳加活性白土进行脱色。4)、脱色后的溶液，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂，得乙酸乙酯、正丁醇两部分浸膏。5)、正丁醇部分用高效液相制备文冠果壳苷，得到白色晶体，mp :267-268°C，在薄层层析板上显示一个斑点，用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同。且RF值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。此法快速、高效、损失小、收率高，且纯度可达99. 5% 以上。实施例4
1)、取粉碎40目IOOOg文冠果果壳和果柄原料，用6倍的水、超声波提取，功率为600W， 温度为70°C，时间1小时，共浸提3次。2)、合并3次浸提液，浓缩，用95%乙醇沉淀果胶、蛋白等杂质。3)、用氧化镁脱色。4)、脱色后的水液，用正丁醇萃取，回收正丁醇，得流浸膏。
5)、正丁醇部分用高效逆流色谱制备文冠果壳苷，得到白色晶体，mp :267-268°C, 在薄层层析板上显示一个斑点，用10%硫酸乙醇液显色，为紫色斑点，与对照品相同。且RF 值与对照品RF值相同，均在一条水平线上。此法快速、高效、损失小、收率高，且纯度可达 99. 5%以上。
权利要求
1.一种化合物文冠果壳苷的制备方法，其特征是按以下步骤操作(1)选取干燥、无霉变的文冠果果壳、果柄，(2)将果壳、果柄粉碎20-60目，(3)用醇类有机溶剂和水浸提，(4)过滤、回收溶剂，除去糖、果胶，脱色，(5)用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有机溶剂，得到两部分膏状萃取物， (6 )正丁醇萃取物通过硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中用60-85%浓度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比为1 :5-10倍(W :V)，其温度60-100°C，时间为2_4小时，并搅拌，浸提2_3次。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(4)中合并浸提液、过滤、回收乙醇后，水液过大孔树脂柱，除去糖、果胶等杂质富集有效成分。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于步骤(4)中用30-95%浓度的乙醇洗脱大孔树脂柱，回收洗脱液中乙醇，得到提取物，称为粗总皂苷。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用脱色剂为氧化镁、活性碳及活性白土或它们其中的混合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中用水浸提粉碎的原料，用超声波提取技术，料液比为1 :4-8倍，功率为400-800W，温度60_70°C，时间60-80分钟，浸提2_3 次，合并浸提液。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于浸提液经浓缩水液过滤，浓缩后的水液用乙醇沉淀，除去糖、果胶等杂质，用氧化镁、活性碳及活性白土脱色。
8.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于脱色后的液体用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶剂后，得到两部分，其中正丁醇部分可进一步分离制备文冠果壳苷。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将总皂苷上硅胶柱，以氯仿甲醇(V=V) =100 0-70梯度洗脱，回收洗脱液，精制，得到文冠果壳苷。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将总皂苷溶于水，或甲醇，用高效液相制备文冠果壳苷。
全文摘要
本发明涉及医药领域，涉及文冠果壳苷的制备技术，具体说是一种文冠果壳苷的提取方法，将文冠果果壳、果柄粉碎，有机溶剂浸提，过滤，回收有机溶剂，水液过大孔树脂，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，然后用硅胶柱或高效液相制备文冠果壳苷3-O-(a-L-呋喃阿拉伯糖基(1→3)-b-D-吡喃半乳糖基(1→2))-b-D-吡喃葡萄糖醛酸基-21,22-二当归酰基-R1-barrigenol(3-O-(a-L-arabinofuranosyl(1→3)-b-D-galactopyranosyl(1→2))-b-D-glucuronopyranosyl-21,22-diangeloyl-R1-barrigenol)，其果壳苷结构式为。
文档编号C07J63/00GK102180940SQ20111008290
公开日2011年9月14日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日
发明者纪雪飞, 迟天燕, 邹莉波 申请人:沈阳药科大学