专利名称：一种含噁唑环的双苯并噁嗪及其制备方法
一种含噁唑环的双苯并噁嗪及其制备方法
技术领域：
本发明涉及热固性树脂技术领域，具体地说，是一种含噁唑环的双苯并噁嗪及其制备方法。
背景技术：
酚醛树脂以其良好的耐热性、阻燃性、力学强度、耐腐蚀性和电绝缘性等优点而广泛的应用，但因有需高温或强酸催化固化，固化时有小分子挥发物放出等缺点，往往其使用受到限制。苯并噁嗪是由氧原子和氮原子构成的六元杂环体系，在加热和/或催化作用下开环聚合，可形成类似聚酚醛结构的聚苯并噁嗪树脂。苯并噁嗪除了具有与普通酚醛树脂相当的耐热性、阻燃性、力学强度、耐腐蚀性和电绝缘性等优点以外，其在固化成型过程中无小分子释放，制品孔隙率低，接近“零”体积收缩，因而受到广泛关注。苯并噁嗪化合物，其通常结构式为
权利要求
1. 一种含噁唑环的双苯并噁嗪，其特征在于，其分子化学结构式可分为两大类，一类是两个噁唑环直接连接于同一苯环的结构，另一类是两个苯并噁唑环之间存在&基团相连接的结构，分别如下所示
2. 一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，第一步，以邻氨基苯酚盐酸盐和对羟基苯甲酸为原料，反应制备禽噁唑环结构的二酚， 化学反应方程式如下
3.如权利要求2所述的一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，具体的操作步骤是(1)先将邻氨基苯酚盐酸盐和对羟基苯甲酸混合，加入到多聚磷酸PPA溶剂体系中，反应体系中充满惰性保护气体，体系从60°C阶梯升温至180°C，总反应时间为M 60小时； 停止反应后将体系用去离子水水洗、过滤、干燥得到含噁唑环结构的二酚；(2)将第一步制得的含噁唑环结构的二酚、苯胺和多聚甲醛混合，然后升温，反应在 80°C 110°C之间进行，反应时间40 80分钟，停止反应后加入溶剂A并搅拌至反应物完全溶解，然后用溶剂B进行沉淀，用碱液洗涤4 8次，再经过水洗、过滤、烘干，即得到产物为含噁唑环的双苯并噁嗪。
4.如权利要求3所述的一种禽噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的邻氨基苯酚盐酸盐和对羟基苯甲酸按摩尔比为1 1 1 3。
5.如权利要求4所述的一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的邻氨基苯酚盐酸盐和对羟基苯甲酸按摩尔比为1 2。
6.如权利要求3所述的一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的惰性保护气体为氮气或氩气。
7.如权利要求3所述的一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，在所述的步骤O)中，所述的含噁唑环结构的二酚、苯胺和多聚甲醛按摩尔比为1 1 3 1 · 3 · 5 ο
8.如权利要求7所述的一种禽噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的含噁唑环结构的二酚、苯胺和多聚甲醛按摩尔比为1 2 4。
9.如权利要求3所述的一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，在所述的步骤O)中，所述的溶剂A为甲苯、乙酸乙酯中的一种或者混合物。
10.如权利要求3所述的一种含噁唑环的双苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，在所述的步骤O)中，所述的溶剂B为二氯甲烷、乙醇、丙酮中的一种或者复配物。
全文摘要
本发明涉及一种含噁唑环的双苯并噁嗪及其制备方法，制备方法包括两个步骤，第一步是将邻氨基苯酚盐酸盐与对羟基苯甲酸混合，加入多聚磷酸作为溶剂，在60～180℃反应24～60小时，用去离子水水洗、过滤、干燥得到含噁唑环结构的二酚；第二步是将含噁唑环的二酚、苯胺和多聚甲醛混合，在80～110℃之间反应40～80分钟，然后经过过滤、沉淀，用碱液洗涤4到8次，再经过水洗、过滤、烘干，即得到产物。本发明的优点是在苯并噁嗪分子结构中引入了耐高温的噁唑环结构，具有非常好的力学性能，而且介电常数仅为1.6～2.3；工艺简单，对设备要求较低，适于规模化生产。
文档编号C07D498/04GK102250117SQ201110120869
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月11日 优先权日2011年5月11日
发明者刘小云, 庄启昕, 张侃, 杜秀明, 杨光, 韩哲文 申请人:华东理工大学