专利名称：2-甲基-1,5-戊二胺的制备方法
技术领域：
本发明 涉及一种化学合成方法，尤其是一种以2-甲基-1，5-戊二腈为原料的 2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法。
背景技术：
2-甲基-1，5-戊二胺是弹性纤维氨纶、高模量纤维芳纶生产中的一种重要扩链齐U，同时也用作环氧树脂固化剂等领域。工业生产主要采用赖氨酸脱羧而得，生产成本高， 副反应多；实验室制备以戊二腈为原料，采用液相反应，将戊二腈的无水乙醇溶液煮沸后， 以金属钠为还原剂，反应完后加入水，将乙醇蒸出，剩余的反应物用过热蒸汽蒸馏。馏出物用稀盐酸中和，蒸干，剩余物以无水乙醇洗涤，再用氢氧化钾中和，蒸去水，减压蒸馏，得产品戊二胺，该工艺由于反应路线长，废水废渣排放量大，钠反应速度剧烈，系统温度难以控制，所以没有工业化装置应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种转化率高，选择性好，流程简单，生产成本低，适合工业生产的2-甲基-1，5戊二胺制备方法。其技术方案为一种2-甲基_1，5戊二胺的制备方法，其特征在于1)以2-甲基-1，5-戊二腈为原料，以Co-Mo/ y -Al2O3为催化剂，其中催化剂组成的质量比为Co为1. O 50. 0%，Pt为0. 005 0. 3%，Μο为0. 1 5.0%，其余为y -Al2O3 ；2)该反应在气相进行，采用连续式过程，将2-甲基-1，5-戊二腈由计量泵打入预热器，然后与氨气、氢气在原料混合器中混合预热汽化后，达到氨腈摩尔比为1. 0 8. 0，氢腈摩尔比为5 50，再进入固定床反应器反应，反应条件为压强0. 1 lOMpa，温度100 320°C，2-甲基-1，5-戊二腈空速为0. 2 2. Oh—1、且在反应器的流量为每小时每立方米催化剂通过0. 1 2. Om3 ；3)将反应产物进行冷却和气液分离，分离后的气相经循环压缩机压缩进入原料混合器，液相进入精馏塔分离提纯得2-甲基-1，5-戊二胺，液相中未反应的氨气、2-甲基-1， 5_戊二腈返回到原料混合器，并补充消耗的氨气、氢气和2-甲基-1，5-戊二腈，保持氨腈摩尔比为1.0 8.0，氢腈摩尔比为5 50。所述的2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法，制备过程系统实行闭路循环，物料循环利用。本发明与现有技术相比，其优点为以2-甲基-1，5-戊二腈为原料连续催化氢化合成2-甲基-1，5-戊二胺。本方法工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，分离流程简明，能耗、原料消耗低，产品生产成本低。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1:1)以2-甲基-1，5-戊二腈为原料，以Co-Mo/ y -Al2O3为催化剂，催化剂组成的质量比为Co为1.0%，Pt为0.3%，Mo为5.0%，其余为Y-Al2O3，催化剂编号为Al。
2)该反应在气相进行，采用连续式过程，将2-甲基-1，5-戊二腈由计量泵打入预热器，然后与氨气、氢气在原料混合器中混合预热汽化后，达到氨腈摩尔比为3. 0，氢腈摩尔比为10，再进入固定床反应器反应，反应条件为压强3Mpa，温度220°C，2-甲基-1，5-戊二腈空速为1. Oh—1、且在反应器的流量为每小时每立方米催化剂通过1. 4m3 ；3)将反应产物进行冷却和气液分离，分离后的气相经循环压缩机压缩进入原料混合器，液相进入精馏塔分离提纯得2-甲基-1，5-戊二胺，液相中未反应的氨气、2-甲基-1， 5_戊二腈返回到原料混合器，并补充消耗的氨气、氢气和2-甲基-1，5-戊二腈，保持氨腈摩尔比为3. 0，氢腈摩尔比为10。实施例2 催化剂组成的质量比为&)为50.0%，？{为0.005%^0为0.1%，其余为Y-Al2O3，催化剂编号为A2。实施例3 催化剂组成的质量比为:Co为20.0%，Pt为0. 1 %，Mo为1. 0%，其余为 Y-Al2O3,催化剂编号为A3。实施例4 催化剂组成的质量比为Co为40.0%，？1为0.2%^0为2.0%，其余为 Y-Al2O3,催化剂编号为A4。实施例5 催化剂组成的质量比为Co为30.0%，？1为0.3%^0为4.0%，其余为 Y-Al2O3,催化剂编号为A5。实施例1---实施例5 将催化剂装入直径为32 X 3mm，长度1450mm的不锈钢反应器。反应器中设置# 8 X Imm的不锈钢测温套管，催化剂装填高度为850mm，催化剂装填量为 400ml。反应原料为上进下出，从反应器底部流出的物料经冷凝冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部排出，底部液相定时取样。用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表1。表1.反应条件及结果
权利要求
1.一种2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法，其特征在于1)以2-甲基-1，5-戊二腈为原料，以Co-Mo/γ-Al2O3为催化剂，其中Co-Mo/γ-Al2O3 催化剂组成的质量比为Co为1.0 50.0%，Pt* 0. 005 0.3%，Mo为0. 1 5.0%，其余为 Y -Al2O3 ；2)该反应在气相进行，采用连续式过程，将2-甲基-1，5-戊二腈由计量泵打入预热器，然后与氨气、氢气在原料混合器中混合预热汽化后，达到氨腈摩尔比为1. O 8. 0，氢腈摩尔比为5 50，再进入固定床反应器反应，反应条件为压强0. 1 lOMpa，温度100 3202-甲基-1，5-戊二腈空速为0. 2 2. Ohl、且在反应器的流量为每小时每立方米催化剂通过0. 1 2. Om3 ；3)将反应产物进行冷却和气液分离，分离后的气相经循环压缩机压缩进入原料混合器，液相进入精馏塔分离提纯得2-甲基-1，5-戊二胺，液相中未反应的氨气、2-甲基-1， 5_戊二腈返回到原料混合器，并补充消耗的氨气、氢气和2-甲基-1，5-戊二腈，保持氨腈摩尔比为1. 0 8. 0，氢腈摩尔比为5 50。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法，其特征在于制备过程系统实行闭路循环，物料循环利用。
全文摘要
本发明涉及一种2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法，其特征在于以2-甲基-1，5-戊二腈为原料，以Co-Mo/γ-Al2O3催化剂为催化剂，Co-Mo/γ-Al2O3催化剂的组成为Co为1.0～50.0％，Pt为0.005～0.3％，Mo为0.1～5.0％，其余为γ-Al2O3；该反应在气相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力常压～10MPa，温度100～320℃，二腈液态空速0.2～2.0h-1，氨腈摩尔比1.0～8.0，氢腈摩尔比5～50，催化剂用量0.1～2.0m3腈/(hr·m3催化剂)。2-甲基-1，5-戊二腈打入预热器并与氨气、氢气混合预热汽化后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离后进入精馏精制工序，2-甲基-1，5-戊二胺作为产品采出，副反应生成极少量的二己撑三胺。本发明工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，产品生产成本低。
文档编号C07C209/48GK102344373SQ20111030919
公开日2012年2月8日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者于如军, 陈国建 申请人:于如军, 陈国建