专利名称：一种去甲异波尔定单体的分离纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种植物化合物单体的制备方法，具体涉及从乌药的块根中提取分离去甲异波尔定单体的方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。
背景技术：
去甲异波尔定其化学名为1，9-二羟基-2，10-二甲氧基海罂粟碱，英文名 Laurelliptine, Norisoboldine，分子式为 C18H19NO4,分子量为 313. 35，结构式如下
权利要求
1.一种去甲异波尔定单体的分离纯化方法，其特征在于以乌药为原料通过提取、萃取、结晶得到去甲异波尔定单体，具体包括下述主要步骤A、提取将乌药粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，其加入量按照药材重量 乙醇溶液体积=IKg: (8-12)L计算，回流提取3-5次，每次1. 5-3小时，提取液过滤，合并过滤液，浓缩回收乙醇，得50°C下相对密度为1. 20-1. 40的浓浸膏待进行下一步萃取处理；B、萃取将步骤A所得的浓浸膏加浓度为3%稀盐酸溶解，并调pH2-4，滤出酸水液，用氯仿萃取 3-5次，除去氯仿液，酸水液用浓氨水调pH至8-10，用氯仿萃取4-6次，合并氯仿萃取液，回收滤液至干，得黄色的去甲异波尔定粗品；C、结晶按照黄色固体物甲醇=Ig: (10-1000) ml计算，将步骤B得到的去甲异波尔定粗品用甲醇、乙醇或丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入2-5倍量体积的蒸馏水冷藏结晶，根据晶体具体纯度，重复结晶2 3次，直至纯度> 98%，于100°C干燥后即可得到去甲异波尔定单体产品。
2.如权利要求1所述去甲异波尔定单体的分离纯化方法，其特征在于步骤C所述氯仿与酸水液的体积比为1:1。
全文摘要
本发明涉及一种植物化合物单体的制备方法，具体涉及从乌药的块根中提取分离去甲异波尔定单体的方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。以乌药为原料通过提取、萃取、结晶得到去甲异波尔定单体，具体包括下述主要步骤A提取将乌药粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得浓浸膏；B萃取浓浸膏以氯仿萃取得去甲异波尔定粗品；C结晶用有机溶剂溶剂粗品，经过滤、干燥后得到纯度≥98%的去甲异波尔定单体产品。本发明的整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，适合工业化生产，且分离效率高、产品纯度高，即可大量实现去甲异波尔定单体的高纯度分离制备。
文档编号C07D221/18GK102399186SQ201110420168
公开日2012年4月4日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘丁, 夏柯, 文焕松, 李启发, 郭建华 申请人:成都普思生物科技有限公司