专利名称：一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种中药化学单体的制备方法，属中药技术领域，具体而言，本发明涉及一种从中药材合欢花中快速分离高纯度槲皮苷单体的方法。
背景技术：
合欢花为豆科(Leguminosae )合欢属(Albizia )植物合欢 Ulbizia Julibrissin Durazz.)的干燥花序或花蕾，花序习称“合欢花”，花蕾习称“合欢米”。性味甘，平，归心、肝经。具有解郁安神的功效。用于心神不宁，忧郁失眠。为历部《中国药典》所收载。
槲皮苷(Quercitrin)，即槲皮素-3-0-鼠李糖苷，化学名称为4H-l-Benzopyran_4 -one, 3-[ (6-deoxy-α -L-mannopyranosyl)oxy]~2~(3, 4-dihydroxyphenyl)-5, 7-dihydro xy-，分子式为C21H2tlO11,结构式如下。
权利要求
1.一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行A.原料提取将合欢花药材投入提取罐中，按照kg/L的质量体积比加入8-10倍量的体积分数为60-80%的乙醇溶液，回流提取3次，每次2小时，合并提取液，浓缩回收乙醇，水溶液冷却至室温；B.大孔树脂富集将冷却至室温后的提取液以2-5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附，然后用2-4倍量柱体积的体积分数为50-60%的乙醇溶液洗脱杂质，再用 1-3倍量柱体积的体积分数为70-80%乙醇溶液洗脱目标物质，收集洗脱液，浓缩至原体积的十分之一，静置析晶，过滤，收集结晶体，得槲皮苷粗品；C.高效制备液相分离向槲皮苷粗品中缓慢加入二甲基甲酰胺，边加边搅拌，至样品溶解完全，用0. 45um孔径的微孔滤膜过滤，上高效制备液相色谱柱分离，色谱柱填料为C18 填料，流动相为体积分数30-40%的甲醇溶液，检测波长2Mnm，在线监测，针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液；D.产品回收将步骤C所得制备溶液减压回收甲醇，剩余水溶液冷却析晶，过滤，晶体于60 80°C干燥6 8小时，得槲皮苷单体。
2.如权利要求1所述的从合欢花中快速分离槲皮苷的方法，其特征在于步骤B所述大孔吸附树脂选自DlOl型或AB-8型。
全文摘要
本发明公开了一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法，属于中药技术领域。该方法按如下工艺步骤进行A.原料提取以60-80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2小时；B.大孔树脂富集以2-5BV的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附，大孔吸附树脂选自D101型或AB-8型；C.高效制备液相分离色谱柱填料为C18填料，流动相为体积分数30-40%的甲醇溶液，检测波长254nm；D.产品回收析出的晶体于60～80℃干燥6～8小时，得纯度99%以上槲皮苷单体。本发明方法简易快速，溶剂消耗少，产量大，得率高，经济环保，适合工业化生产，具有较高的经济价值和学术价值。
文档编号C07H1/08GK102503998SQ20111042018
公开日2012年6月20日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘丁, 夏柯, 文焕松, 郭建华, 陈军 申请人:成都普思生物科技有限公司