专利名称：一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种植物化合物单体的制备方法，具体涉及从麦冬的块根中提取分离鲁斯考皂苷元单体的方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。
鲁斯考皂苷元主要来源于百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon Japonicus (Thunb.) Ker-Gawl.的干燥块根，含多种留体皂甙麦冬皂甙A、B、C、D均具有抗心肌梗塞， 增强心肌收缩力，增加冠脉流量等作用，甙元均为鲁斯考皂苷元，具有明显的抗血栓活性， 能降低血清及组织的NO、MDA水平，保护各组织免受自由基攻击，对心、肺作用更明显并下调肺组织TF基因表达，具有很好的药用前景，但由于在原植物中鲁斯考皂苷元极少以原型存在均是以皂苷形式存在，影响了其药效发挥。
结构式目前主要采用柱层析及结晶等常规手段进行鲁斯考皂苷元单体的分离纯化，效率低， 产量少，工艺不稳定，成本较高。发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种从麦冬中分离纯化鲁斯考皂苷元单体的方法。该方法操作简便，生产周期短，分离效率高，工艺稳定，成本低廉，可实现工业化鲁斯考皂苷元单体的高纯度分离制备，得到的鲁斯考皂苷元单体的纯度达98%以上。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下 一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法，包括下述主要步骤 A、提取总皂苷取麦冬块根药材，粉碎成l_4mm的粗粉置于容器中，按药材质量溶液质量IKg: (6-10) L加入体积分数均为70-90%的甲醇或乙醇中，加热回流提取3-5次，每次提取时间为 1-3小时，过滤，滤液合并，并于60-90°C浓缩成相对密度为1. 0-1. 1的浸膏；本步骤通过粉碎、加热回流提取、减压浓缩，所得的总皂苷浸膏中主要含有皂苷和黄酮等成分。
背景技术：
权利要求
1.一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法，其特征在于包括下述主要步骤A、提取总皂苷取麦冬块根药材，粉碎成l_4mm的粗粉置于容器中，按药材质量溶液质量IKg: (6-10) L加入体积分数均为70-90%的甲醇或乙醇中，加热回流提取3-5次，每次提取时间为 1-3小时，过滤，滤液合并，并于60-90°C浓缩成相对密度为1. 0-1. 1的浸膏；B、水解总皂苷将步骤A所得浓缩后的浸膏置于耐酸容器中，加入占浸膏体积1%_3%的浓硫酸搅拌，加热至沸腾，保持沸腾水解1. 5-3. 5小时，放冷至室温，滤布过滤，收集黑色固体物；C、提取总皂苷元于步骤B所得黑色固体物中加入体积百分比1-5%氢氧化钠水溶液洗涤至中性，按固体质量溶液体积为IKg: (8-12) L加入乙酸乙酯溶液，室温浸泡提取3-5次，每次2-4小时， 过滤，收集滤液，50-75°C减压浓缩至干，再按固体质量溶液体积IKg :4L加入纯甲醇溶液使固体溶解，经孔隙为0. 45微米的有机滤膜过滤，收集滤液；D、通过制备型高效液相色谱分离鲁斯考皂苷元单体取步骤C所得的滤液进样，进行鲁斯考皂苷元单体的制备分离，紫外检测器在线监测针对性收集鲁斯考皂苷元的制备馏分溶液，得鲁斯考皂苷元单体溶液；E、干燥制备鲁斯考皂苷元单体产品取步骤D所得鲁斯考皂苷元单体溶液，于45°C _75°C减压浓缩至干，再将固体物于 45-85°C与另器盛放的五氧化二磷共存，真空干燥至恒重，收集干品，即得鲁斯考皂苷元单体产品。
2.如权利要求1所述鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法，其特征在于所述制备型高效液相色谱采用填料为C18的色谱柱、流动相组成为体积分数65-85%的甲醇水溶<液。
3.如权利要求1所述鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法，其特征在于所述紫外检测器检测波长为205nm。
全文摘要
本发明公开了一种鲁斯考皂苷元单体的分离纯化方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明的具体工艺步骤包括以甲醇或乙醇提取总皂苷，加入浓酸硫水解总皂苷，加入乙酸乙酯萃取总皂苷元，通过制备型高效液相色谱分离鲁斯考皂苷元单体，于45℃-75℃减压浓缩、干燥制备鲁斯考皂苷元单体产品。该方法操作简便，生产周期短，分离效率高，工艺稳定，成本低廉，可实现大量鲁斯考皂苷元单体的高纯度分离制备，得到纯度大于98%的鲁斯考皂苷元单体。
文档编号C07J71/00GK102504007SQ20111042016
公开日2012年6月20日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘丁, 夏柯, 文焕松, 郭建华, 陈军 申请人:成都普思生物科技有限公司