专利名称：一种苍白粉藤酚的制备方法
技术领域：
本发明属于中药提取技术领域，涉及一种苍白粉藤酚的制备方法。
背景技术：
苍白粉藤酌是从锦鸡儿Ckragaaa sinica (Buchoz) Rehd. Sophora IeachianaPeckwere根中分离得到的一种芪类化合物。苍白粉藤酚为棕色固体，分子式C28H22O6，分子量为454. 48。药理研究表明，香桃木酮具有细胞毒活性，对人成淋巴细胞CEM有弱的细胞毒活性。IC5tl为32 μ Μ，蛋白激酶抑制作用。本品浓度100 μ M时，对部分纯化的大鼠脑蛋白激酶C (PKC)活性的抑制率为25%。目前对苍白粉藤酚的研究较少，因此提供一种苍白粉藤酚的提取制备方法，为锦 鸡儿资源开发利用及药理研究提供了丰富的物质基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种工序简单、生产周期短的制备苍白粉藤酚的方法。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案
一种苍白粉藤酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤
I)取锦鸡儿根粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液，减压浓缩回收试剂得粗品；
2 )将粗品采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，根据图谱收集目标成分流分，减压回收试剂，干燥即得产品。步骤I)中所述微波功率700-2000W，硅藻土用量为提取液总量的2_5%。步骤2)中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-O. 1%三氟乙酸，配比为(2-3): (1-2): (2-3): (6-7)，下相为流动相，上相为固定相，转速为800_950r/min,流速为 I. 5-3. Oml/min。本发明的有益效果是采用高速逆流色谱法，分离过程产品不损失，配合紫外检测器在线监测，操作简单，所得物质纯度高，制备周期短，制备量较大，可连续生产。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式 实施例I:
取锦鸡儿根粉碎，称取IOkg加6倍量的70%乙醇微波提取I次，每次2h，微波功率2000W，合并提取液，加2%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、O. 1%三氟乙酸按2:1:2:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为950r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为I. 5ml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为96. 4%。实施例2:
取锦鸡儿根粉碎，称取IOkg加4倍量的65%乙醇微波提取2次，每次I. 5h，微波功率700W，合并提取液，加4%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、O. 1%三氟乙酸按3:2:3:7比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为850r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为3. Oml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为95. 5%。实施例3:
取锦鸡儿根粉碎，称取IOkg加5倍量的80%乙醇微波提取I次，每次lh，微波功率1000W，合并提取液，加3%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、O. 1%三氟乙酸按3:1:2:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为800r/min，泵入下相，待动态平衡后，流速调节为2. 5ml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为96. 2%。实施例4:
取锦鸡儿根粉碎，称取IOkg加8倍量的80%乙醇微波提取2次，每次O. 5h，微波功率1500W，合并提取液，加5%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用乙酸乙酯萃取4次，萃取液回收试剂得粗品；取甲基叔丁基醚、正丁醇、乙腈、01%三氟乙酸按2:2:3:6比例在分液漏斗中充分混合，取上相充满高速逆流色谱柱，转动主机，转速调节为900r/min，泵 入下相，待动态平衡后，流速调节为I. 5ml/min,同时取下相溶解粗品，由进样阀进样，根据紫外检测谱图，收集苍白粉藤酚流分，回收试剂，干燥即得苍白粉藤酚产品，经HPLC检测，其纯度为95. 9%。
权利要求
1.ー种苍白粉藤酚的制备方法，其特征在于包括以下步骤 .1)取锦鸡儿根粉碎，用65-80%こ醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓縮，浓缩液用こ酸こ酯萃取多次，合并萃取液，减压浓缩回收试剂得粗品； .2 )将粗品采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，根据图谱收集目标成分流分，减压回收试剂，干燥即得产品。
2.按照权利要求I所述的ー种苍白粉藤酚的制备方法，其特征在于步骤I)中所述微波功率700-2000W，硅藻土用量为提取液总量的2-5%。
3.按照权利要求I所述的ー种苍白粉藤酚的制备方法，其特征在于步骤2)中所述高速逆流色谱溶剂系统为甲基叔丁基醚-正丁醇-こ腈-O. 1%三氟こ酸，配比为(2-3): (1-2):(2-3) : (6-7)，下相为流动相，上相为固定相，转速为800-950r/min，流速为I. 5-3. Oml/min。
全文摘要
本发明属于天然植物提取技术领域，涉及一种苍白粉藤酚的制备方法，方法是1)取锦鸡儿根粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液减压浓缩回收试剂得粗品；2)将粗品采用高速逆流色谱分离，收集流分减压回收试剂，干燥即得产品。本发明方法制备苍白粉藤酚工序简单、生产周期短、产品收率高。
文档编号C07C37/82GK102659527SQ201210122838
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司