专利名称：一种从植物中提取分离制备没食子酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种从植物中生产没食子酸的制备方法。
背景技术：
没食子酸又名五倍子酸。没食子酸在制药，墨水，染料，食品，轻工和有机合成等方面有许多用途。没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料；工业上也用于制革；还可做照相显影剂。没食子酸也可作为抗氧剂。在医药上没食子酸是止血收敛剂，也是温和的局部刺激剂。同时没食子酸具有抗菌作用，可治疗菌痢。具有收敛、止血、止泻作用。可用作防腐剂。可制备焦性没食子酸、药物、墨水、媒介染料和防爆剂等。还用作显影剂和检测游离无机酸、二羟基丙酮、生物碱和金属等的分析试剂。
目前从植物中提取分离制备没食子酸的工业化大生产的植物资源多是采用五倍子。五倍子单宁酸是由五倍子酸、双倍酸与葡萄糖结合以苷或酯的形式形成的复杂混合物。单宁酸经加压水解即生成没食子酸和葡萄糖。目前工业化生产多通过酸水解或发酵先生成没食子酸酯，再由双没食子酸酯水解成没食子酸。水解通常有常压水解和高压水解。五倍子为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物“盐肤木”及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿，经烘倍干燥后所得。虽然五倍子不存在资源萎缩的问题，但气候问题影响蚜虫的繁殖，特别是最近几年气候的恶化，五倍子的来源日趋紧张，几年来五倍子价格翻了几番。同时利用五倍子提取没食子酸的工艺中的酸污染也日益引起人们的重视。菱角为菱科(Hydrocaryaceae)植物菱或细果野菱的干燥果实，又称菱实、水菱、风菱、水粟、龙角等，为一年生浮叶水生植物。中国南方各省均有大量栽培或野生，菱角的果皮，即菱壳，是菱角加工过程的下脚料，产量极大。本人在前期的工作中，发现菱壳中含有较高的没食子酸，相比较五倍子，菱壳价格相当低廉，且来源丰富，可以很好地作为提起分离没食子酸的替代原料。本发明以菱科植物菱角的果皮(菱壳)为原料，以水为溶媒的提取溶剂，避免传统的酸水解、发酵等手段，最终从菱壳中分离得到没食子酸。
发明内容
本发明目的提供从菱壳中提取分离制备没食子酸的工艺。该工艺绿色环保，避免酸水解对设备、对环境的破坏。选取菱壳，加入15倍量的水、12倍量的水、10倍量的水分别煎煮I小时后，过滤，收集水提取液，浓缩，乙酸乙酯萃取，至没食子酸从水层转移至乙酸乙酯层，回收乙酸乙酯至1/3体积，弃去沉淀后，用水萃取，至没食子酸转移至水层，浓缩水层至1/2体积，加入I %体积的活性炭脱色，乙酸乙酯萃取水层中的没食子酸，回收乙酸乙酯，析晶处理，得到没食子酸。根据需要，进行没食子酸的重结晶处理。
权利要求
1.本发明的从菱壳中提取分离没食子酸的特征在于取一定粉碎度的菱壳(没食子酸含量4% ) lkg，加水煎煮3次，每次I小时，合并三次提取液，浓缩至1/2体积，静置，去除沉淀物后，将去除沉淀的溶液浓缩至小体积后，用10倍体积的乙酸乙酯分次萃取，得到乙酸乙酯萃取液，将乙酸乙酯萃取液合并回收至1/3，静置，去除沉淀物，用10倍量的水分次萃取乙酸乙酯，合并水萃取液液，浓缩至1/2体积，加入I %的活性炭脱色，10倍量的乙酸乙酯分次萃取脱色后的水溶液，合并乙酸乙酯萃取液，浓缩至小体积，析晶处理，得到没食子酸粗品(含量> 85% )32g，根据需求，对没食子酸采用水、有机溶剂进行重结晶处理。
2.根据权利I所述方法，其特征在于生产过程中选用水为提取溶媒，不涉及酸水解，没食子酸生产过程中不需要进行柱色谱分离精制。
3.根据权利I所述方法，其特征在于制备工艺中菱壳水提取次数为3次，提取温度80-100°C，其提取过程可以采用微波、超声等手段提高提取效率，缩短提取时间。水层和乙酸乙酯的萃取时可以采用逆流萃取法、离心法、冷冻法、回流法进行破乳操作。
4.根据权利I所述方法，乙酸乙酯可用正丁醇、异戊醇等于水分层的醇类溶剂替代。
全文摘要
一种从菱角果皮，即菱壳中制备没食子酸的方法，它包括将经粉碎一定程度的菱壳，用水煎煮后，浓缩，去除部分杂质后，乙酸乙酯萃取，回收部分乙酸乙酯，去除杂质后，用水萃取乙酸乙酯，浓缩后，脱水，再次乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，析晶处理，通过反复重结晶，得到纯度要求的没食子酸。该工艺简单易行，对环境及其友好，绿色环保，产率高。
文档编号C07C65/03GK102675091SQ20121013711
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月7日 优先权日2012年5月7日
发明者丁扬洲, 李进阳, 裴刚 申请人:裴刚