专利名称：一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备2，6- 二甲基萘的方法。
背景技术：
聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是近几年来发展最快的高分子材料之一，由于其耐热性和萘腐蚀性以及机械性能强，防辐射好等特点，被广泛应用。2，6- 二甲基萘(2，6-DMN)是制备PEN的重要单体原料，但由于其生产工艺复杂，成本高，严重制约了其大规模进入市场。目前制备2，6-DMN主要是通过一步法合成，但一步法制备2，6-DMN能产生十种异构体，而且这十种异构体之间的沸点相近，很难分离，尤其是2，6-DMN和2，7-DMN的沸点只相差
0.3°C，因而如何提高DMN产物中2，6-DMN的选择性和2，6-/2，7-DMN比是实现一步法生产2，6-DMN的关键。近年来，用于催化萘和2-甲基萘的甲基化反应的分子筛有ZSM-5，ZSM-II, ZSM-12，3，HM，Y，MCM-22等。其中，以@分子筛为催化剂合成2，6-DMN时，在反应20h后因催化剂表面结焦，萘的转化率降低，反应35h后萘的转化率维持在19. 87%，2，6-DMN选择性在整个过程中始终保持在6. 66%左右，该分子筛不仅对2，6-DMN的选择性低，而且反应过程积碳严重，催化活性下降比较快；用NH4F和Pt改性的ZSM-5催化2-MN的甲基化反应时，2，6-DMN的选择性达到63. 4%，但是2-MN的转化率只有6. 1%。可见，这些催化剂很难兼具高活性和高的2，6-DMN的选择性，因而目前最大的挑战是开发出同时兼具高活性和高的2，6-DMN的选择性的催化剂。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的催化剂不能同时具有高活性和高2，6- 二甲基萘选择性的问题，而提供了一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6- 二甲基萘的方法。本发明的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6- 二甲基萘的方法是按照以下步骤进行的一、将CoAPO-Il分子筛放入固定床反应器的催化剂床层，在550°C下活化2h ;二、将萘、烷基化试剂和溶剂混合均匀，即得原料液，并用计量泵将原料液注入步骤一的固定床反应器的催化剂床层，在温度为350°C 450°C，压力为2飞MPa，质量空速为
0.5 21T1，载气流速为2(T60mL/min的条件下，进行烷基化反应6 24h，即得2，6- 二甲基萘；其中，萘与烷基化试剂的摩尔比为I: (2 4)，萘与溶剂的摩尔比为I: (6 12)。本发明采用CoAPO-n分子筛作为催化剂，该分子筛能够产生B酸中心和氧化还原中心，从而具有很好的酸催化性能和氧化还原性能；对萘与甲醇的烷基化反应具有更高的催化活性、2，6-DMN的选择性、2，6-/2，7-DMN比值以及更高的抗积碳能力，本发明中，萘的转换率为58. 8%，2，6-DMN的选择性为27. 7%，2，6-/2，7-DMN比值为I. 83。本发明中，原料是由反应物萘、烷基化试剂甲醇、溶剂1，2，4-三甲苯混合而成的，反应为多相的连续反应，反、应产物与催化剂易分离；操作简单，便于大规模生产。
图I是实验I中制备的CoAPO-Il分子筛A的XRD谱图；图2是实验I中制备的CoAPO-Il分子筛A的SEM照片；图3是实验2中制备的CoAPO-Il分子筛B的XRD谱图；图4是实验2中制备的CoAPO-Il分子筛B的SEM照片；图5是实验3中制备的CoAPO-Il分子筛C的XRD谱图；图6是实验3中制备的CoAPO-Il分子筛C的SEM照片；图7是实验4中制备的CoAPO-Il分子筛D的XRD谱图；图8是实验4中制备的CoAPO-Il分子筛D的SEM照片；图9是实验5中制备的CoAPO-Il分子筛E的XRD谱图；图10是实验5中制备的CoAPO-Il分子筛E的SEM照片；图11是实验6中制备的CoAPO-Il分子筛F的XRD谱图；图12是实验6中制备的CoAPO-Il分子筛F的SEM照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按照以下步骤进行的一、将CoAPO-Il分子筛放入固定床反应器的催化剂床层，在550°C下活化2h ;二、将萘、烷基化试剂和溶剂混合均匀，即得原料液，并用计量泵将原料液注入步骤一的固定床反应器的催化剂床层，在温度为350°C 450°C，压力为2 5MPa，质量空速为0. 5HT1，载气流速为2(T60mL/min的条件下，进行烷基化反应6 24h，即得2，6-二甲基萘；其中，萘与烷基化试剂的摩尔比为I: (2 4)，萘与溶剂的摩尔比为 I: (6^12)。本实施方式的采用CoAPO-n分子筛作为催化剂，该分子筛能够产生B酸中心和氧化还原中心，从而具有很好的酸催化性能和氧化还原性能；对萘与甲醇的烷基化反应具有更高的催化活性、2，6-DMN的选择性、2，6-/2，7-DMN比值以及更高的抗积碳能力，本实施方式中，萘的转换率为58. 8%，2，6-DMN的选择性为27. 7%，2，6-/2，7-DMN比值为I. 83。本实施方式中，原料是由反应物萘、烷基化试剂甲醇、溶剂1，2，4-三甲苯混合而成的，反应为多相的连续反应，反应产物与催化剂易分离；操作简单，便于大规模生产。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中所述的CoAPO-Il分子筛是通过电加热方法合成的，具体步骤为将拟薄水铝石、钴源、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺和去离子水按质量比为5. 7: (0.2 0.6) :7.8:3.5: (22. I 26. 2)的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放入不锈钢的外衬中，然后放A 180°C烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后即得CoAPO-Il分子筛；其中钴源为Co (CH3COO) 2 4H20或Co (NO3) 2 6H20。其它与具体实施方式
一相、同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中所述的CoAPO-Il分子筛是通过微波辐射加热合成的，具体步骤为将拟薄水铝石、钴源、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺、去离子水按质量比为5.7: (0. 2^0.6):7.8:3.5: (22. I 26. 2)的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放入陶瓷外衬中，然后放入微波炉中，在功率为600W，温度为160-180°C的条件下，晶化3h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后即得CoAPO-Il分子筛；其中钴源是Co (CH3C00)2 4H20或Co (NO3)
2* 6H20o其它与具体实施方式
一或二相同。本实施方式采用微波辐射加热法合成的CoAPO-Il分子筛，该分子筛显著地缩短了晶化时间，减少了能耗，降低了分子筛的合成成本。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中所述的烷基化试剂为甲醇。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤二中所述的溶剂为1，2，4-三甲苯。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二中所述的反应温度为420°C，反应压力为4MPa，质量空速为Ih'其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤二中所述的萘和烧基化试剂的摩尔比为1:2。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤二中所述的萘和溶剂的摩尔比为1:8。其它与具体实施方式
一至七之一相同。通过以下实验验证本发明的效果实验I本实验的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按以下步骤进行的一、取I. 06g2(T40目在水体系中采用电加热方法合成的CoAPO-Il分子筛(样品A)(装入固定床微型反应装置的不锈钢反应管的恒温区，两端装有惰性石英砂。在550°C条件下活化2h，去除表面吸附的水以及杂质，使活性位暴露出来；二、将步骤一得到的活化后的CoAPO-Il分子筛，在N2的载气流速为10mL/min，温度为420°C，压力为4MPa，质量空速为lh—1的条件下，将萘、甲醇和1，2，4-三甲苯以摩尔比1:2:8混合制成原料液，由微量计量泵连续注入固定床反应器的催化剂床层，进行反应，得2，6-二甲基萘；三、将流出第一滴产物的时间计为t = 0，并每隔Ih采集一次流出的产物，用气相色谱进行定量分析，用面积归一法计算出萘的转化率、2，6-二甲基萘的选择性以及其他产物的选择性。本实验的结果如表I所示，反应时间4h的结果见表I (反应序号I)。本实验所述的CoAPO-Il分子筛(样品A)是在水体系中采用电加热方法合成的，制备方法如下将拟薄水铝石、Co (CH3COO)2 4H20、、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)、去离子水按按质量比为5. 7:0. 2:7. 8:3. 5:26. 2的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到不锈钢的外衬中，然后放入180°C烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然、后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛(样品A);其中所述的拟薄水铝石中的Al2O3质量百分含量为60. 6% ;拟薄水铝石、Co (CH3COO) 2 4H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)和去离子水的有效成分摩尔比为Al2O3: CoO:P2O5:DPA = H2O=I:0. 03:1:1:45。实验2本实验的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按以下步骤进行的一、取I. 06g2(T40目在水体系中采用电加热方法合成的CoAPO-Il分子筛(样品B)(装入固定床微型反应装置的不锈钢反应管的恒温区，两端装有惰性石英砂。在550°C条件下活化2h，去除表面吸附的水以及杂质，使活性位暴露出来；二、将步骤一得到的活化后的CoAPO-Il分子筛，在N2的载气流速为10mL/min，温度为420°C，压力为4MPa，质量空速为lh—1的条件下，将萘、甲醇和1，2，4-三甲苯以摩尔比1:2:8混合制成原料液，由微量计量泵连续注入固定床反应器的催化剂床层，进行反应，得2，6-二甲基萘；三、将流出第一滴产物的时间计为t = O，并每隔Ih采集一次流出的产物，用气相色谱进行定量分析，用面积归一法计算出萘的转化率、2，6-二甲基萘的选择性以及其他产物的选择性。本实验的结果如表I所示，反应时间4h的结果见表I (反应序号2)。本实验所述的CoAPO-Il分子筛(样品B)是在水体系中采用电加热方法合成的，制备方法如下将拟薄水铝石、Co(CH3COO)2 *4H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)、去离子水按质量比为5.7:0.5:7.8:3.5:26. I的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到不锈钢的外衬中，然后放入180°C烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛(样品B);其中所述的拟薄水铝石中的Al2O3质量百分含量为60. 6% ;拟薄水铝石、Co (CH3COO) 2 4H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)和去离子水的有效成分摩尔比为A1203:Co0:P205:DPA:H20=1:0. 06:1:1:45。实验3本实验的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按以下步骤进行的一、取I. 06g2(T40目在水体系中采用电加热方法合成的CoAPO-Il分子筛(样品C)(装入固定床微型反应装置的不锈钢反应管的恒温区，两端装有惰性石英砂。在550°C条件下活化2h，去除表面吸附的水以及杂质，使活性位暴露出来；二、将步骤一得到的活化后的CoAPO-Il分子筛，在N2的载气流速为10mL/min，温度为420°C，压力为4MPa，质量空速为lh—1的条件下，将萘、甲醇和1，2，4-三甲苯以摩尔比1:2:8混合制成原料液，由微量计量泵连续注入固定床反应器的催化剂床层，进行反应，得2，6-二甲基萘；三、将流出第一滴产物的时间计为t = O，并每隔Ih采集一次流出的产物，用气相色谱进行定量分析，用面积归一法计算出萘的转化率、2，6-二甲基萘的选择性以及其他产物的选择性。本实验的结果如表I所示，反应时间4h的结果见表I (反应序号3)。本实验所述的CoAPO-Il分子筛(样品C)是在水体系中采用电加热方法合成的，制备方法如下将拟薄水铝石、Co (NO3)2 WH2CK质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)、去离子水按质量比为5. 7:0. 2:7.8:3. 5:22. I的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到不锈钢的外衬中，然后放入180°C烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；、然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°c的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛(样品C);其中所述的拟薄水铝石中的Al2O3质量百分含量为60. 6% ;拟薄水铝石、Co (NO3) 2 6H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)和去离子水的有效成分摩尔比为Al2O3: CoO: P2O5: DPA: H2O=I: 0. 03:1:1:45。实验4本实验的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按以下步骤进行的一、取I. 06g2(T40目在水体系中采用电加热方法合成的CoAPO-Il分子筛(样品D)(装入固定床微型反应装置的不锈钢反应管的恒温区，两端装有惰性石英砂。在550°C条件下活化2h，去除表面吸附的水以及杂质，使活性位暴露出来；二、将步骤一得到的活化后的CoAPO-Il分子筛，在N2的载气流速为10mL/min，温度为420°C，压力为4MPa，质量空速为lh—1的条件下，将萘、甲醇和1，2，4-三甲苯以摩尔比1:2:8混合制成原料液，由微量计量泵连续注入固定床反应器的催化剂床层，进行反应，得2，6-二甲基萘；三、将流出第一滴产物的时间计为t = O，并每隔Ih采集一次流出的产物，用气相色谱进行定量分析，用面积归一法计算出萘的转化率、2，6-二甲基萘的选择性以及其他产物的选择性。本实验的结果如表I所示，反应时间4h的结果见表I (反应序号4)。本实验所述的CoAPO-Il分子筛(样品D)是在水体系中采用电加热方法合成的，制备方法如下将拟薄水铝石、Co (NO3)2 WH2CK质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)、去离子水按质量比为5. 7:0. 6:7. 8:3. 5:23. O的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到不锈钢的外衬中，然后放入180°C烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛(样品D);其中所述的拟薄水铝石中的Al2O3质量百分含量为60. 6% ;拟薄水铝石、Co (NO3) 2 6H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)和去离子水的有效成分摩尔比为Al2O3: CoO: P2O5: DPA: H2O=I: 0. 06:1:1:45。实验5本实验的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按以下步骤进行的一、取1.06g2(T40目在水体系中采用采用微波辐射方法合成的CoAPO-Il分子筛(样品E)(装入固定床微型反应装置的不锈钢反应管的恒温区，两端装有惰性石英砂。在550°C条件下活化2h，去除表面吸附的水以及杂质，使活性位暴露出来；二、将步骤一得到的活化后的CoAPO-II分子筛，在N2的载气流速为10mL/min，温度为420°C，压力为4MPa，质量空速为ItT1的条件下，将萘、甲醇和1，2，4-三甲苯以摩尔比1:2:8混合制成原料液，由微量计量泵连续注入固定床反应器的催化剂床层，进行反应，得2，6- 二甲基萘；
三、将流出第一滴产物的时间计为t = O，并每隔Ih采集一次流出的产物，用气相色谱进行定量分析，用面积归一法计算出萘的转化率、2，6-二甲基萘的选择性以及其他产物的选择性。本实验的结果如表2所不，反应时间4h的结果见表2 (反应序号5)。本实验所述的CoAPO-Il分子筛(样品E)是在水体系中采用微波辐射方法合成的，制备方法如下将拟薄水铝石、Co (CH3COO)2 4H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)、去离子水按质量比为5.7:0.5:7.8:3.5:26. I的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到陶瓷外衬中，然后放入微波炉中，在功率为600W，温度、为160-180°C的条件下，晶化3h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛(样品E);其中所述的拟薄水铝石中的Al2O3质量百分含量为60. 6% ;拟薄水铝石、Co (CH3COO) 2 *4H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)和去离子水的有效成分摩尔比为 Al2O3: CoO: P2O5: DPA: H2O=I: 0. 06:1:1:45。实验6本实验的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按以下步骤进行的一、取1.06g2(T40目在水体系中采用采用微波辐射方法合成的CoAPO-Il分子筛(样品F)(装入固定床微型反应装置的不锈钢反应管的恒温区，两端装有惰性石英砂。在550°C条件下活化2h，去除表面吸附的水以及杂质，使活性位暴露出来；二、将步骤一得到的活化后的CoAPO-II分子筛，在N2的载气流速为10mL/min，温度为420°C，压力为4MPa，质量空速为ItT1的条件下，将萘、甲醇和1，2，4-三甲苯以摩尔比1:2:8混合制成原料液，由微量计量泵连续注入固定床反应器的催化剂床层，进行反应，得2，6- 二甲基萘；三、将流出第一滴产物的时间计为t = O，并每隔Ih采集一次流出的产物，用气相色谱进行定量分析，用面积归一法计算出萘的转化率、2，6-二甲基萘的选择性以及其他产物的选择性。本实验的结果如表2所不,反应时间4h的结果见表2 (反应序号6)。本实验所述的CoAPO-Il分子筛(样品F)是在水体系中采用微波辐射方法合成的，制备方法如下将拟薄水铝石、Co (NO3)2 WH2CK质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)、去离子水按质量比为5. 7:0. 6:7. 8:3. 5:23. O的比例搅拌均匀制成凝胶后，将装有凝胶的聚四氟乙烯内衬放到陶瓷外衬中，然后放入微波炉中，在功率为600W，温度为160-180°C的条件下，晶化3h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛(样品F);其中所述的拟薄水铝石中的Al2O3质量百分含量为60. 6% ;拟薄水铝石、Co(NO3) 2 6H20、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺(DPA)和去离子水的有效成分摩尔比为Al2O3:CoO:P2O5:DPA:H2O=I :0. 06:1:1:45。表I采用电加热方法在水热体系中合成的CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应
结果、反应序号I I I 2 I 3 I 4 -
分子筛样品ABCD
Co源—醋酸
权利要求
1.一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6- 二甲基萘的方法，其特征在于CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法是按照以下步骤进行的一、将CoAPO-Il分子筛放入固定床反应器的催化剂床层，在550°C下活化2h ;二、将萘、烷基化试剂和溶剂混合均匀，即得原料液，并用计量泵将原料液注入步骤一的固定床反应器的催化剂床层，在温度为350°C 450°C，压力为2飞MPa，质量空速为0. 5 21T1，载气流速为2(T60mL/min的条件下，进行烷基化反应f 24h，即得2，6- 二甲基萘；其中，萘与烷基化试剂的摩尔比为I: (2 4),萘与溶剂的摩尔比为I: (6^12)。
2.根据权利要求I所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，其特征在于步骤一中所述的CoAPO-Il分子筛是通过电加热方法合成的，具体步骤为将拟薄水铝石、钴源、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺和去离子水按质量比为5. 7: (0. 2^0. 6) :7.8:3. 5: (22.广26. 2)的比例搅拌均匀制成凝胶后，将凝胶装入聚四氟乙烯内衬的釜中，然后放入180°C烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛；其中钴源为Co (CH3COO) 2 4H20或Co (NO3) 2 6H20。
3.根据权利要求I所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，其特征在于步骤一中所述的CoAPO-Il分子筛是通过微波辐射加热合成的，具体步骤为将拟薄水铝石、钴源、质量百分含量为85%磷酸、二正丙胺、去离子水按质量比为5. 7: (0. 2^0. 6):7.8:3. 5: (22. f 26. 2)的比例搅拌均匀制成凝胶后，将凝胶装入聚四氟乙烯的衬中，然后放入微波炉中，在功率为600W，温度为160-180°C的条件下，晶化3h，得到的固液混合物；然后将经过滤得到的固相物洗涤后，放入温度为110°C的烘箱中干燥12h，然后再放入温度为650°C马弗炉中焙烧7h后，即得CoAPO-Il分子筛；其中钴源是Co(CH3COO)2 4H20 或 Co (NO3)2 6H20。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6- 二甲基萘的方法，其特征在于步骤二中所述的烷基化试剂为甲醇。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，其特征在于步骤二中所述的溶剂为1，2，4-三甲苯。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，其特征在于步骤二中所述的反应温度为420°C，反应压力为4MPa，质量空速为Ih'
7.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，其特征在于步骤二中所述的萘和烷基化试剂的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种CoAPO-Il分子筛催化萘的烷基化反应制备2，6-二甲基萘的方法，其特征在于步骤二中所述的萘和溶剂的摩尔比为1:8。
全文摘要
一种CoAPO-11分子筛催化萘的烷基化反应制备2,6-二甲基萘的方法，它涉及一种制备2,6-二甲基萘的方法。本发明要解决现有的催化剂不能同时具有高活性和高2,6-二甲基萘选择性的问题,本发明将用电加热方法或微波加热方法合成的CoAPO-11分子筛活化2h，然后将萘与烷基化试剂和溶剂混合制成原料液，并进行烷基化反应得2,6-二甲基萘。本发明中合成的CoAPO-11分子筛对萘的烷基化反应具有较高的催化反应活性，对2,6-二甲基萘具有较高的选择性。本方法适于制备2,6-二甲基萘。
文档编号C07C2/88GK102746101SQ20121026162
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月26日 优先权日2012年7月26日
发明者刘敏, 吴伟, 张瑞, 肖林飞 申请人:黑龙江大学