专利名称：一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法
技术领域：
本发明提供一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，属于农产品加工技术领域。
背景技术：
文冠果属于无患子科文冠果属，亦称之为文官果、文灯果、文冠花等，是我国特有的珍贵木本树种。本人测定文冠果含壳率达53%，而文冠果壳中黄酮含量达7%。黄酮类化合物资源丰富且易于提取，在植物的茎、叶、花、果实等器官中广泛存在，是一组在结构和性质上不同的多酚类物质，属植物次级代谢产物，多以游离态或苷的形式存于植物液泡中。 黄酮类化合物通常采用溶剂提取。因黄酮类化合物的结构与来源不同，溶解特性差异也很大。对于黄酮苷类以及极性稍大的苷元(如羟基黄酮、双黄酮、查儿酮等)，一般可用水、甲醇、乙醇、丙酮或极性较大的混合溶剂如甲醇-水进行提取。一些多糖苷类可用沸水提取。而大多数黄酮苷元则采用氯仿、乙醚、乙酸乙酯等极性较小的溶剂提取而传统提取方法，工艺虽稳定可行，但效率低，耗时长，试剂耗量大，溶剂易残留，对环境有一定损害。超声波提取法是利用超声波产生的机械作用、扩散、热效应以及空化作用加强细胞内物质的释放，从而加速植物中有效成分的扩散和浸出。超声波的热效应有利于物质的溶解，因此，具有提取时间短，有效成分提取率高，成本低、低温保护热敏性成分、污染小等优点。滕海鹏的《超声波辅助提取菊米中的总黄酮》中报道了研究了超声波法提取菊米黄酮类化合物的工艺，最终总黄酮得率可达16. 96%，比普通浸提法的得率提高了 6. 59% ;王立升的《超声波提取小叶榕叶总黄酮工艺研究》结果表明采用超声波法提取小叶榕叶总黄酮，提取率为4. 38%，与常规热提取法相比，得率提高了 2. 06%，时间缩短了 lOOmin，且提取溶剂用量少。然而，目前对于超声波辅助提取文冠果黄酮的研究，却未有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷，且高效、得率高、耗时短、操作简单、生产成本低、对设备腐蚀性低的文冠果壳中黄酮类物质提取方法。其技术方案为
一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于采用如下步骤(1)文冠果果壳粉碎，用60%-70%的体积为文冠果壳粉质量克数10-25倍毫升的溶液浸泡25 35 min ；(2)在功率为150 200 W，温度为60 75°C超声波设备中，超声波提取25 50min ; (3)提取液抽滤，60 70°C下浓缩至干，冻干得文冠果黄酮浓缩物。所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，步骤I中文冠果壳粉碎目数5-20目。所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，步骤I中文冠果壳为脱脂去油。所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，步骤2中超声波萃取时采用冷凝水循环萃取。所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，步骤2中超声波提取器，所用20-60KHz 和 150-200 W。
所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，步骤3中减压浓缩温度为60 70°C，0. I O. 7个大气压下。本发明与现有技术相比，所采用的工艺只使用了乙醇，对人体几乎无害且价廉易得。与传统工艺相比，工艺简单，提取率高(与单纯乙醇浸提法相比，提取率增加增加了 26%左右)，得率高(与单纯乙醇浸提法相比，得率提高了 18%左右)，乙醇用量大大减少(相同提取率下，比单纯乙醇浸提法，乙醇用量减少了 80%左右)，生产工序简单，易操作，易工业化，机械化，自动化生产。最佳实施方式 实施例I: 步骤I :用乙醇浓度为60%，体积为250mL的乙醇提取液溶解IOg目数为5 20的文冠果壳浸泡25 min ；
步骤2 :在功率为150W，温度为75°C超声波设备中，超声波提取35min ；
步骤3 :提取液抽滤，O. I个大气压，65°C下浓缩至干，冻干得文冠果黄酮，提取率为
86%。实施例2:
步骤I :用乙醇浓度为70%，体积为50 mL的乙醇提取液溶解5g目数为5 20的文冠果壳浸泡35 min ；
步骤2 :在功率为150W，温度为75°C超声波设备中，超声波提取50min ；
步骤3 :提取液抽滤，O. 5个大气压，70 V下浓缩至干，冻干得文冠果黄酮，提取率为91%。经Liebermann反应和Liebermann-Burchard反应,确定提取物中含有文冠果阜式；经比色法测定计算，两实例的皂甙得率分别为8. 4%和6. 9%。
权利要求
1.一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于采用如下步骤(I)文冠果果壳粉碎，用60%-70%的体积为文冠果壳粉质量克数10-30倍毫升的溶液浸泡25 35 min ；(2)在功率为150 200 W，温度为60 75 °C超声波设备中，超声波提取25 50 min; (3)提取液抽滤，60 70 °C下浓缩至干，冻干得文冠果黄酮浓缩物。
2.根据权利要求I所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于文冠果壳粉碎目数5-20目。
3.根据权利要求I所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于所用乙醇为医用无水乙醇加蒸馏水调配成。
4.根据权利要求I所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于所用乙醇浓度在60%-70%之间。
5.根据权利要求I所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于所用乙醇体积毫升数是文冠果壳质量克数的10-30倍。
6.根据权利要求I所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于所用超声波频率和功率分别20-60 KHz和150-200 W。
7.根据权利要求I所述的一种文冠果壳中黄酮类物质提取方法，其特征在于所用超声波发生器为超声波提取器。
全文摘要
本发明的目的是提供一种高效、得率高、耗时短、操作简单、生产成本低、对设备腐蚀性低的文冠果壳中黄酮提取方法。其技术方案为去油后的粉碎文冠果果壳，用一定量的溶液浸泡后在超声波设备中，超声波提取一段时间，将提取液抽滤，滤液浓缩，冻干即为文冠果黄酮浓缩物。
文档编号C07D311/40GK102796067SQ201210321189
公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月4日 优先权日2012年9月4日
发明者盛桂华, 周泉城, 张洪梅 申请人:山东理工大学