专利名称：一种dl-半胱氨酸的生产方法
技术领域：
本发明属于氨基酸生产领域，尤其涉及一种生产DL-半胱氨酸的方法。
背景技术：
半胱氨酸是生物体内常见的一种氨基酸，是人体必须的氨基酸之一，为含硫a-氨基酸，学名为2-氨基-3-巯基丙酸，半胱氨酸在动物体内是从蛋氨酸和丝氨酸经过胱硫醚而合成。氨基酸中与羧基直接相连的碳原子上有个氨基，这个碳原子上连的集团或原子都不一样，称手性碳原子，当一束偏振光通过它们时，光的偏振方向将被旋转，根据旋转的方向分为左旋和右旋，左旋即为L系、右旋即为D系，也就是L型氨基酸或D型氨基酸，常见的半胱氨酸为L-半胱氨酸。本发明产品DL-半胱氨酸是一种既含有左旋又含有右旋的半胱氨酸，由于DL-半胱氨酸既有L系又有D系，而使它的各个方面的性能既和L-半胱氨酸相近，又好于L-半胱氨酸，它是L-半胱氨酸的升级产品。DL-半胱氨酸的分子式为C3H7N02S，分 子量为121. 16，熔点为225 °C，外观为无色结晶或白色结晶性粉末，微臭、味酸，易溶于水、乙酸、氨水、乙醇，不溶于乙醚、苯、丙酮、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳；在中性或微碱性溶液中易氧化为胱氨酸，微量铁及重金属离子可促进氧化，在酸中能稳定存在。DL-半胱氨酸对范围广泛的毒物如甲醛、乙醛、氯仿、四氯化碳、铅、镉、过氧化脂、河豚毒等具有较好的解毒作用；在皮肤蛋白的角蛋白生成中维持重要的琉基酶的活性，并且补充硫基，以维持皮肤的正常代谢，调节表皮最下层的色素细胞生成的底层黑色素，除去皮肤本身的黑色素，改变皮肤本身的性质，使皮肤变得自然的美白，是一种非常理想的自然美白化妆品；在出现炎症、过敏时，补给DL -半胱氨酸可改善炎症和过敏的皮肤症状；DL -半胱氨酸具有溶解角质的作用，所以对角质肥厚的皮肤病也有效；DL -半胱氨酸还具有防止生物体衰老的功能。由于DL -半胱氨酸性能优异，在化妆品方面用于生产烫发精、养发精、防晒霜、香水，产品具有烫发容易，发型易保持，柔而不乱等优点；在医药方面DL -半胱氨酸主要用于肝脏药、解毒药、祛痰药、解热镇痛、输液及综合氨基酸制剂等；在食品方面DL -半胱氨酸作为发酵助剂、奶粉及果汁用抗氧剂和稳定剂，以及宠兽物食物的营养添加剂等。DL-半胱氨酸的生产工艺很多，使用的原料也不尽相同，本发明是以L-半胱氨酸无水物为主要原料，以浓度为30%的硫酸、浓度为20%的氨水、活性炭为辅料，通过原材料的混合、力口热、中和、浓缩、结晶、精制等一系列工艺制得DL -半胱氨酸成品，该方法具有工艺简单、原料来源方便、使用通用设备效率高、反应条件温和、无污染废弃物排放，产品质量高等一系列优点。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种DL-半胱氨酸的生产方法，该方法以L-半胱氨酸无水物为主要原料，通过原材料的混合、加热、中和、浓缩、结晶、精制等一系列工艺制得DL -半胱氨酸成品，该方法具有使用通用设备、工艺简单、产品质量好等一系列优点。其原料的重量配比为L-半胱氨酸无水物粉剂16%-18%、浓度为30%的硫酸81%-83%、活性炭1%、浓度为20%的氨水适量，使用的设备为反应釜、浓缩釜、结晶釜、离心机、烘干机、粉碎机。本发明可以通过以下技术方案来实现一种DL-半胱氨酸的生产方法，其特征是由以下步骤构成
(I)将配方量的浓度为30%的硫酸送入反应釜，边缓慢搅拌边加入配方量的L-半胱氨酸无水物，搅拌至全部溶解，将反应釜密封，此时将蒸汽送入反应釜夹层进行加热，使得釜内液体温度升高到107°C _109°C，此时溶液产生微沸现象，釜内压强为常压，在常压下反应釜接通冷却回流系统，此时保持温度不变、微沸状态不变，反应2小时，打开反应釜，取少量反应液使用旋光仪测定旋光度，当旋光度为0时证明反应完全，停止加热，向反应釜中添加浓度为20%的氨水适量进行中和，测得PH值达到6. 0时停止添加氨水，将釜中反应液送入浓缩釜。(2)将浓缩釜中的反应液在负压的状态下加热浓缩，浓缩至体积为原体积2 / 3时加入配方量的活性炭，趁热搅拌反应0. 5小时，然后使用板框过滤器过滤后得到清液送至
结晶釜。(3)让结晶釜中的清液自然冷却至常温后，将冷却盐水送入结晶釜夹层循环 使清液温度降至0°c -3°c，在此过程中搅拌器应先开启，然后停止搅拌静止结晶，保持(TC _3°C的温度结晶12小时后结晶完毕；结晶后的结晶物送入离心机进行固液分离，得到的固体即为DL-半胱氨酸湿品，将DL-半胱氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为54°C _60°C，烘干时间为4-5小时，然后将烘干后的结块物粉碎后装包入库即得成品。(4) DL-半胱氨酸的用途是作为生物化学、医药、化妆品等行业的重要原料使用。步骤(I)中反应釜中的反应温度为108°C。步骤(3)中干燥机的干燥温度和干燥时间对应为烘干温度为54°C时，烘干时间为5小时；烘干温度为57°C时，烘干时间为4. 5小时；烘干温度为60°C时，烘干时间为4小时。本发明的有益效果是提供了一种批量生产DL-半胱氨酸的方法，该生产方法具有使用通用设备、工艺简单、反应过程温和、易于生产操作、无三废排放、产品质量好等一系列优点，可批量生产出高质量的DL-半胱氨酸。
具体实施例方式下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。实施例I
将占总量为81%的浓度为30%的硫酸送入反应釜，边缓慢搅拌边加入占总量为18%的L-半胱氨酸无水物，搅拌至全部溶解，将反应釜密封，此时将蒸汽送入反应釜夹层进行加热，使得釜内液体温度升高到107°C，此时溶液产生微沸现象，釜内压强为常压，在常压下反应釜接通冷却回流系统，此时保持温度不变、微沸状态不变，反应2小时，打开反应釜，取少量反应液使用旋光仪测定旋光度，当旋光度为0时证明反应完全，停止加热，向反应釜中添加浓度为20%氨水适量进行中和，测得PH值达到6. 0时停止添加氨水，将釜中反应液送入浓缩釜。将浓缩釜中的反应液在负压的状态下加热浓缩，浓缩至体积为原体积2 / 3时加入占总量为1%的活性炭，趁热搅拌反应0. 5小时，然后使用板框过滤器过滤后得到清液送至结晶釜。让结晶釜中的清液自然冷却至常温后，将冷却盐水送入结晶釜夹层循环使清液温度降至0°C _3°C，在此过程中搅拌器应先开启，然后停止搅拌静止结晶，保持0°C _3°C的温度结晶12小时后结晶完毕；结晶后的结晶物送入离心机进行固液分离，得到的固体即为DL-半胱氨酸湿品，将DL-半胱氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为54°C，烘干时间为5小时，然后将烘干后的结块物粉碎后装包入库即得成品。DL-半胱氨酸的用途是应用于生物化学、医药、化妆品等行业。实施例2
将占总量为82%的浓度为30%的硫酸送入反应釜，边缓慢搅拌边加入占总量为17%的L-半胱氨酸无水物，搅拌至全部溶解，将反应釜密封，此时将蒸汽送入反应釜夹层进行加热，使得釜内液体温度升高到108°C，此时溶液产生微沸现象，釜内压强为常压，在常压下反应釜接通冷却回流系统，此时保持温度不变、微沸状态不变，反应2小时，打开反应釜，取少量反应液使用旋光仪测定旋光度，当旋光度为0时证明反应完全，停止加热，向反应釜中添加浓度为20%氨水适量进行中和，测得PH值达到6. 0时停止添加氨水，将釜中反应液送入浓缩釜。将浓缩釜中的反应液在负压的状态下加热浓缩，浓缩至体积为原体积2 / 3时加入占总量为1%的活性炭，趁热搅拌反应0. 5小时，然后使用板框过滤器过滤后得到清液送至结晶釜。让结晶釜中的清液自然冷却至常温后，将冷却盐水送入结晶釜夹层循环使清液温度降至0°C _3°C，在此过程中搅拌器应先开启，然后停止搅拌静止结晶，保持0°C _3°C的 温度结晶12小时后结晶完毕；结晶后的结晶物送入离心机进行固液分离，得到的固体即为DL-半胱氨酸湿品，将DL-半胱氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为57°C，烘干时间为4. 5小时，然后将烘干后的结块物粉碎后装包入库即得成品。DL-半胱氨酸的用途是应用于生物化学、医药、化妆品等行业。实施例3
将占总量为83%的浓度为30%的硫酸送入反应釜，边缓慢搅拌边加入占总量为16%的L-半胱氨酸无水物，搅拌至全部溶解，将反应釜密封，此时将蒸汽送入反应釜夹层进行加热，使得釜内液体温度升高到109°C，此时溶液产生微沸现象，釜内压强为常压，在常压下反应釜接通冷却回流系统，此时保持温度不变、微沸状态不变，反应2小时，打开反应釜，取少量反应液使用旋光仪测定旋光度，当旋光度为0时证明反应完全，停止加热，向反应釜中添加浓度为20%氨水适量进行中和，测得PH值达到6. 0时停止添加氨水，将釜中反应液送入浓缩釜。将浓缩釜中的反应液在负压的状态下加热浓缩，浓缩至体积为原体积2 / 3时加入占总量为1%的活性炭，趁热搅拌反应0. 5小时，然后使用板框过滤器过滤后得到清液送至结晶釜。让结晶釜中的清液自然冷却至常温后，将冷却盐水送入结晶釜夹层循环使清液温度降至0°C _3°C，在此过程中搅拌器应先开启，然后停止搅拌静止结晶，保持0°C _3°C的温度结晶12小时后结晶完毕；结晶后的结晶物送入离心机进行固液分离，得到的固体即为DL-半胱氨酸湿品，将DL-半胱氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为60°C，烘干时间为4小时，然后将烘干后的结块物粉碎后装包入库即得成品。DL-半胱氨酸的用途是应用于生物化学、医药、化妆品等行业。
权利要求
1.ー种DL-半胱氨酸的生产方法，其原料的重量配比为L-半胱氨酸无水物粉剂16%-18%、浓度为30%的硫酸81%-83%、活性炭1%、浓度为20%的氨水适量，其特征是步骤(I)将配方量的浓度为30%的硫酸送入反应釜，边缓慢搅拌边加入配方量的L-半胱氨酸无水物，搅拌至全部溶解，将反应釜密封，此时将蒸汽送入反应釜夹层进行加热，使得釜内液体温度升高到107°C _109°C，此时溶液产生微沸现象，釜内压强为常压，在常压下反应釜接通冷却回流系统，此时保持温度不变、微沸状态不变，反应2小时，打开反应釜，取少量反应液使用旋光仪测定旋光度，当旋光度为O时证明反应完全，停止加热，向反应釜中添加浓度为20%的氨水适量进行中和，测得PH值达到6. O时停止添加氨水，将釜中反应液送入浓缩釜；步骤(2)将浓缩釜中的反应液在负压的状态下加热浓缩，浓缩至体积为原体积2 / 3时加入配方量的活性炭，趁热搅拌反应O. 5小时，然后使用板框过滤器过滤后得到清液送至结晶釜；步骤(3)让结晶釜中的清液自然冷却至常温后，将冷却盐水送入结晶釜夹层循环使清液温度降至0°C _3°C，在此过程中搅拌器应先开启，然后停止搅拌静止结晶，保持(TC _3°C的温度结晶12小时后结晶完毕；结晶后的结晶物送入离心机进行固液分离，得到的固体即为DL-半胱氨酸湿品，将DL-半胱氨酸湿品送入烘干机中负压烘干，烘干温度为54°C _60°C，烘干时间为4-5小时，然后将烘干后的结块物粉碎后装包入库即得成品。
2.根据权利要求I所述的ー种DL-半胱氨酸的生产方法，其步骤(I)的特征是所述的反应釜中的反应温度为108°C。
3.根据权利要求I所述的ー种DL-半胱氨酸的生产方法，其步骤(3)的特征是所述的烘干温度为54°C时，烘干时间为5小时；烘干温度为57°C时，烘干时间为4. 5小时；烘干温度为60°C时，烘干时间为4小吋。
4.DL-半胱氨酸的应用方法是作为生物化学、医药、化妆品等行业重要原料使用。
全文摘要
本发明公开了一种DL-半胱氨酸的生产方法，该产品属于氨基酸制造领域；本发明是以L-半胱氨酸无水物为主要原料，以浓度为30%的硫酸、浓度为20%的氨水、活性炭为辅料，通过原材料的混合、加热、中和、浓缩、结晶、精制等一系列工艺制得DL-半胱氨酸成品，该方法具有工艺简单、原料来源方便、使用通用设备效率高、反应条件温和、无污染废弃物排放，产品质量高等一系列优点，产品作为生物化学、医药、化妆品等行业的重要原料使用。
文档编号C07C319/20GK102827047SQ20121035767
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者不公告发明人 申请人:新沂市汉菱生物工程有限公司