专利名称：一种1h-四唑-5-乙酸的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法。
背景技术：
IH-四唑-5-乙酸,分子式为C3H4N4O2,是一种白色粉末。目前，已有文献(InorganicChemistry Communications, 2010,13:250-253)报道了 IH-四唑 ~5~ 乙酸的生产方法，以IH-四唑-5-乙酸乙酯为原料，经氯化锌或氯化镉水解制得IH-四唑-5-乙酸，该方法产品收率低，最高只能达到54%，且生产原料价格贵，使用的氯化锌或氯化镉，危险有毒，难与产品分离，导致该方法不利于推广应用。因此，为了降低原料成本及避免使用危险试剂，寻找一条更加适合产业化的工艺路线，从而提高IH-四唑-5-乙酸的收率和质量将十分有研究意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料成本低、工艺简单安全、产品收率高的IH-四唑-5-乙酸的生产方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征在于该方法分两步反应1)以氰乙酸为起始物质，在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应，反应温度为0-30°C，时间为l_3h得到中间体；2)将步骤I所得中间体中加入叠氮化钠，在溶剂及催化剂存在下，升温至60-150°C反应6-8h，反应结束后降温至30°C，用酸酸化溶液PH至1-2之间，再次降温至0-5°C，过滤得到目标产物IH-四唑-5-乙酸，其反应方程如下所示
权利要求
1.一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征在于该方法分两步反应I)以氰乙酸为起始物质，在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应，反应温度为0-30°C，时间为l_3h得到中间体；2)将步骤I所得中间体中加入叠氮化钠，在溶剂及催化剂存在下，升温至60-150°C反应6-8h，反应结束后降温至30°C，用酸酸化溶液pH至1-2之间，再次降温至0_5°C，过滤得到目标产物IH-四唑-5-乙酸，其反应方程如下所示
2.根据权利要求1所述的一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征是步骤I)所述催化剂为叔胺类化合物，所述溶剂苯或甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征是所述叔胺类化合物为三乙胺、N, N- 二丙基-1-丙胺或N，N- 二甲基苯胺。
4.根据权利要求1所述的一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征是步骤2)所述催化剂为氯化铵或亚胺类催化剂，所述溶剂苯或甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征是步骤2)所述酸为稀盐酸或稀硫酸。
6.根据权利要求5所述的一种IH-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征是所述稀盐酸或稀硫酸浓度为15%。
全文摘要
本发明公开了一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法，其特征在于该方法分两步反应1)以氰乙酸为起始物质，在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应，反应温度为0-30℃，时间为1-3h得到中间体；2)将步骤1所得中间体中加入叠氮化钠，在溶剂及催化剂存在下，升温至60-150℃反应6-8h，反应结束后降温至30℃，用酸酸化溶液pH至1-2之间，再次降温至0-5℃，过滤得到目标产物1H-四唑-5-乙酸。本发明的优点在于本发明采用低成本原料，安全无毒，生产工艺简单、易操作，产品收率高，达到75-85%。
文档编号C07D257/04GK102993114SQ20121038335
公开日2013年3月27日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者王德峰, 朱小飞, 王炳才, 张耀斌, 石飞, 俞健钧 申请人:南通市华峰化工有限责任公司