一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法

文档序号:3590281阅读:440来源:国知局
专利名称:一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法
技术领域
本发明涉及一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,具体涉及一种用吸附树脂从扑热息痛生产工序中所产生的精母液中回收扑热息痛的方法。
背景技术
扑热息痛,商品名称有百服宁、必理通、泰诺、醋氨酚、对乙酰氨基苯酚等。该品国际非专有药名为Paracetamol。适用于缓解轻度至中度疼痛,如感冒引起的发热、头痛、关节痛、神经痛以及偏头痛、痛经等。它是最常用的非抗炎解热镇痛药,解热作用与阿司匹林相似,镇痛作用较弱,无抗炎抗风湿作用,是乙酰苯胺类药物中最好的品种,特别适合于不能服用羧酸类药物的病人。对乙酰氨基苯酚的制作工艺为 1、酰化。原料冰醋酸和对氨基苯酚在酰化反应釜内进行反应,反应结束后将釜内溶液进行冷却结晶处理,所得固体进行离心、干燥等操作后得到对乙酰氨基苯酚的粗品。2、精制。经酰化所得的对乙酰氨基苯酚粗品中加入纯水、无水硫酸钠、重亚硫酸钠进行溶解,加入活性炭脱色处理,抽滤操作后将所得溶液进行冷却结晶、离心、干燥等操作便得到对乙酰氨基苯酚精品。从精制工序中返回到工艺流程中的母液便是本发明所述的精母液,以2万吨/年的生产规模来算,每天产生的母液为400立方米。但采用母液返回工艺流程的方法只能使用精母液40立方米左右。目前,国内外对精母液的处理方法都是用蒸汽加热浓缩,结晶为固体的扑热息痛。但是这种处理精母液的方法不但得到的扑热息痛纯度不高,而且能耗很大。我们可做如下简单计算蒸发一吨水需要的蒸汽大约为90元人民币;每天除去套用的母液,其余360立方水要使用蒸汽将其蒸发,并结晶成扑热息痛固体大约需要31500元,而且收率只有60%。按母液中的扑热息痛含量为1. 5%计算,因此,一吨扑热息痛的成本就在接近10000元左右。因此,使用蒸汽法从生产扑热息痛的精母液中回收扑热息痛的方法存在成本高、收率低、纯度低、运行复杂的缺点。

发明内容
本发明为解决现有技术中的问题,提供一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,它具有收率高、纯度高、运行简单、生产成本低的优点。本发明一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,包括以下步骤a、从扑热息痛生产精制工序中得到扑热息痛质量百分含量为O. 5-1. 5%的精母液,用装填有吸附树脂的树脂柱对所述精母液中的扑热息痛进行过柱吸附;b、用解析剂对吸附饱和后的吸附树脂进行解析,得解析液;c、将解析液蒸发,结晶后得到的固体为扑热息痛。所述步骤a中的精母液是以O. l-30BV/h的流速通过大孔吸附树脂来将扑热息痛富集到树脂上。优选的,所述精母液的流速为O. l-15BV/h。更优选的,精母液的流速为O.l-5BV/ho所述步骤b中树脂的解析步骤是将温度为0-100°C的醋酸溶液以O. l-30BV/h的速度通过大孔吸附树脂,得到饱和的扑热息痛醋酸溶液,并且有大量结晶析出。所述的醋酸溶液质量百分比浓度为0%_100%。优选的,所述的醋酸溶液质量百分比浓度为20%-60%,更优选为40%-45%。所述醋酸溶液的温度一般为0°C -100°C,优选的溶液温度为50_80°C,更优选的温度为 65°C -75V。所述醋酸溶液以O. Ι-lOBV/h的速度一般为O. l_30BV/h,优选的流速为O. 1-10BV/h,更优选的流速为O. l-3BV/h。
所述树脂的解析步骤也可以是将温度为50_80°C的醋酸溶液以O. Ι-lOBV/h的速度通过大孔吸附树脂,得到饱和的扑热息痛醋酸溶液,并且有大量结晶析出。所述树脂的解析步骤也可以是将温度为65°C _75°C的醋酸以O. l_3BV/h的速度通过大孔吸附树脂,得到饱和的扑热息痛醋酸溶液,并且有大量结晶析出。所述的析出结晶经过结晶处理,即得所回收的扑热息痛固体。所述的饱和扑热息痛醋酸溶液可返回到扑热息痛生产工艺流程中去。所述树脂为大孔吸附树脂,所述大孔吸附树脂为苯乙烯型大孔吸附树脂。所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,它具体还包括以下步骤将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入扑热息痛的质量百分含量为1. 5%的精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速(SPlBV/h )进行解析,结晶出的固体即为扑热息痛。本发明与现有技术相比具有以下显著的优点本发明具有收率高、纯度高、运行简单、生产成本低的优点。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步描述,实施方式中所述并不限于本发明的保护范围。下述实施例中的大孔吸附树脂树脂预处理方法为用IBV冰醋酸过柱处理树脂,然后用2BV水清洗树脂。实施例中的精母液即为生产扑热息痛精制过程中产生的精母液(其中扑热息痛质量百分含量为O. 5-1.5%)。实施例1所述大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以10ml/h流速,即0. lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液,取第1000ml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为0. 0001mg/ml。
实施例2大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的机玻璃柱中,通入精母液,以3000ml/h流速,即30BV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为1.4mg/ml。
实施例3大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以1500ml/h流速,即15BV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为1. 3mg/ml。实施例4大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以500ml/h流速,即5BV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为1.01mg/ml。实施例5大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.2%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为0. 0002mg/ml。实施例6大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为O. 8%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以50ml/h流速,即O. 5BV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为0. 0002mg/ml。实施例7大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以300ml/h流速,即3BV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为0.01mg/ml。
实施例8大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为O. 5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以200ml/h流速,即2BV/h流速通过大孔吸附树脂交换树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为0. 006mg/ml。实施例9孔吸附树脂为大孔吸附树脂为陕西蓝深科技有限公司生产的大孔吸附树脂LS-200。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂富集扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液,取第IOOOml瞬时流出液做液相色谱检测扑热息痛含量为0. 8mg/ml。实施例10大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为O. 5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为0°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量为3. 21mg/ml,结晶出的固体扑热息痛为0. 264g,计算的收率为11. 7%。实施例11大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为0. 8%。树脂解析扑热息痛情况
将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为100°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量48. 31mg/ml,结晶出的固体扑热息痛2. 46g,计算的收率为91. 06%。实施例12大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.2%。
树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为50°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量38. 84mg/ml,结晶出的固体扑热息痛5. 59g,计算的收率为78. 93%。实施例13大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为80°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量58. 19mg/ml,结晶出的固体扑热息痛8. 05g,计算的收率为92. 46%。实施例14大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为65°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量50. llmg/ml,结晶出的固体扑热息痛7. 68g,计算的收率为84. 57%。实施例15大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为75°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量51. 34mg/ml,结晶出的固体扑热息痛8. 813g,计算的收率为92. 98%。实施例16大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的冰醋酸以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解 析液中扑热息痛含量50. 01mg/ml,结晶出的固体扑热息痛9. 117g,计算的收率为94. 12%。实施例17大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的纯水以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量O. 59mg/ml,结晶出的固体扑热息痛O. 121g,计算的收率为1. 2%。实施例18大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的20%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量1. 28mg/ml,结晶出的固体扑热息痛1. 0975,计算的收率为8. 17%。实施例19大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的60%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量49. 99mg/ml,结晶出的固体扑热息痛9. 098g,计算的收率为
93.98%ο
实施例20大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的40%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量49. 33mg/ml,结晶出的固体扑热息痛9. 17g,计算的收率为94. 02%。
实施例21大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的45%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量49. 65mg/ml,结晶出的固体扑热息痛9. 144g,计算的收率为94. 06%ο实施例22 (最佳实施例)大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的,大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以100ml/h的流速(即lBV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量49. 35mg/ml,结晶出的固体扑热息痛9. 25g,计算的收率为
94.57%。实施例23 (最佳实施例)大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以10ml/h的流速(即0. lBV/h)进行解析,通过液相检色谱测解析液中扑热息痛含量49. 38mg/ml,结晶出的固体扑热息痛9. 249g,计算的收率为94. 58%ο实施例24大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以3000ml/h的流速(即30BV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量11. 79mg/ml,结晶出的固体扑热息痛1. 569g,计算的收率 为 18. 32%。实施例25大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以1000ml/h的流速(即10BV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量12. 63mg/ml,结晶出的固体扑热息痛1. 485g,计算的收率为 18. 32%。实施例26大孔吸附树脂为西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的大孔吸附树脂LSA-100。精母液中扑热息痛的质量百分含量为1.5%。树脂解析扑热息痛情况将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400·ι的有机玻璃柱中,通入精母液,以100ml/h流速,即lBV/h流速通过树脂柱,处理1000ml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以300ml/h的流速(即3BV/h)进行解析,通过液相色谱检测解析液中扑热息痛含量28. 17mg/ml,结晶出的固体扑热息痛6. 953g,计算的收率为65. 13%。
权利要求
1.一种用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于包括以下步骤a、从扑热息痛生产精制工序中得到扑热息痛质量百分含量为O.5-1. 5%的精母液,用装填有吸附树脂的树脂柱对所述精母液中的扑热息痛进行过柱吸附;b、用解析剂对吸附饱和后的吸附树脂进行解析,得解析液;C、将解析液蒸发,结晶后得到的固体为扑热息痛。
2.如权利要求1所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述步骤a中的精母液是以O. l-30BV/h的流速通过大孔吸附树脂来将扑热息痛富集到树脂上。
3.如权利要求2所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于 所述精母液的流速为O. l-15BV/h。
4.如权利要求3所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于 所述精母液的流速为O. l-5BV/h。
5.如权利要求1所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述步骤b中树脂的解析步骤是将温度为0-100°C的醋酸溶液以O. l-30BV/h的速度通过大孔吸附树脂,得到饱和的扑热息痛醋酸溶液,并且有大量结晶析出。
6.如权利要求5所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述树脂的解析步骤是将温度为50-80°C的醋酸溶液以O. Ι-lOBV/h的速度通过大孔吸附树脂,得到饱和的扑热息痛醋酸溶液,并且有大量结晶析出。
7.如权利要求6所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述树脂的解析步骤是将温度为65-75°C的醋酸以O. l-3BV/h的速度通过大孔吸附树脂,得到饱和的扑热息痛醋酸溶液,并且有大量结晶析出。
8.如权利要求5所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述的醋酸溶液质量百分比浓度为0%-100%。
9.如权利要求8所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述的醋酸溶液质量百分比浓度为20%-60%。
10.如权利要求9所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述的醋酸溶液质量百分比浓度为40%-45%。
11.如权利要求5所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述的析出结晶经过结晶处理,即得所回收的扑热息痛固体。
12.如权利要求5所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于 所述的饱和扑热息痛醋酸溶液返回到扑热息痛生产工艺流程中去。
13.如权利要求1或2所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于所述树脂为大孔吸附树脂,所述大孔吸附树脂为苯乙烯型大孔吸附树脂。
14.如权利要求1所述的用吸附树脂从精母液中回收扑热息痛的方法,其特征在于它具体包括以下步骤将IOOml大孔吸附树脂装入尺寸为Φ35*400πιπι的有机玻璃柱中,通入扑热息痛的质量百分含量为1. 5%的精母液,以lBV/h的流速通过树脂柱,处理IOOOml母液后,将吸附饱和的树脂使用IOOml温度为70°C的42%的醋酸溶液以lBV/h的流速进行解析,结晶出的固体即为扑热息 痛。
全文摘要
本发明公开了一种用吸附树脂从生产扑热息痛精母液里回收扑热息痛的方法,包括下述步骤:a、扑热息痛精制工序中产生的精母液以0.1-30BV/h的速度通过大孔吸附树脂来富集精母液中的扑热息痛,直至吸附饱和;b、用醋酸溶液以0.1-30BV/h的流速对步骤a中吸附饱和的大孔吸附树脂进行解析;c、将步骤b中所得的解析液通过干燥、结晶后得到的白色固体即为扑热息痛。该方法具有降低能耗,工艺简单,操作容易,回收率高的优点。
文档编号C07C231/24GK103012186SQ20121056690
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者郭福民, 余佳, 刘琼, 张战斌, 智彩辉, 寇晓康 申请人:西安蓝晓科技新材料股份有限公司
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