专利名称：α-酮戊二酸钙的制备方法
技术领域：
本发明属于α -酮戊二酸盐的制备方法，具体为一种α -酮戊二酸钙的制备方法。
背景技术：
α -酮戊二酸钙为白色粉末，微溶于水，化学式为C5H4O5Ca,结构式为
权利要求
1.一种a-酮戊二酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤a)将甲醇钠加入到二氯乙酸甲酯中，搅拌均匀，将体系温度控制在40°C 50°C，并滴加丙烯酸甲酯进行反应；b)向步骤a)完成后的混合液中加水洗涤，分离水相和有机相，将有机相减压蒸馏得到 2，2-二氯戊二酸二甲酯；c)向2，2-二氯戊二酸二甲酯中加入似0!1，在601下反应，生成α-酮戊二酸钠；d)向步骤c)的产物中加入氯化钙，搅拌，得到α-酮戊二酸钙。
2.根据权利要求I所述的α-酮戊二酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤a)中二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯的物质的量之比为I :1. I。
3.根据权利要求I所述的α-酮戊二酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤a)中甲醇钠的使用量为二氯乙酸甲酯和丙烯酸甲酯质量之和的1°/Γ2%。
4.根据权利要求I所述的α-酮戊二酸钙的制备方法，其特征在于所述步骤c)中 2，2- 二氯戊二酸二甲酯与NaOH的物质的量之比为1:0. 7。
全文摘要
本发明提供了一种α-酮戊二酸钙的制备方法，包括a)将甲醇钠加入到二氯乙酸甲酯中，并滴加丙烯酸甲酯进行反应；b)向步骤a)完成后的混合液中加水洗涤，分离水相和有机相，将有机相减压蒸馏得到2,2-二氯戊二酸二甲酯；c)向2,2-二氯戊二酸二甲酯中加入NaOH，在60℃下反应，生成α-酮戊二酸钠；d)向步骤c)的产物中加入氯化钙，搅拌，得到α-酮戊二酸钙。本发明α-酮戊二酸钙的制备方法通过改变催化剂的加入方式，使催化剂在反应体系中分布均匀，且随着另一产物的逐渐加入，催化剂浓度越来越小，不仅有效的控制了二氯乙酸甲酯与丙烯酸甲酯反应的进程，还提高了产物的收率。中间产物仅经过一次水解便得到α-酮戊二酸钠，缩短了工序，提高了收率。
文档编号C07C51/41GK102976927SQ20121057169
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司