一种2-咪唑烷酮的合成方法
【专利摘要】一种2-咪唑烷酮的合成方法，涉及2-咪唑烷酮。提供工艺简单、成本低的一种2-咪唑烷酮的合成方法。1）将催化剂氨基磺酸、溶剂甲醇、乙二胺、碳酸二甲酯依次加入到可加热反应器中反应，所述反应的温度为20～80℃，反应的时间为1～5h；2）继续升温至120～180℃，反应10～24h后生成目标产物2-咪唑烷酮；3）反应结束后过滤除去催化剂氨基磺酸，脱除溶剂甲醇即得粗产品2-咪唑烷酮；4）将步骤3）得到的粗产品2-咪唑烷酮提纯，得产品2-咪唑烷酮。克服现有合成过程需要在高温高压下进行、使用腐蚀性较强的催化剂、有毒原料和高沸点溶剂、原子利用率低等缺点。
【专利说明】一种2-咪唑烷酮的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及2-咪唑烷酮，尤其是涉及在温和反应条件下一种2-咪唑烷酮的合成方法。
【背景技术】
[0002]2-咪唑烷酮又称为环亚乙基脲，呈无色针状结晶。由于该化合物能有效去除经2D-树脂、KB树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂等整理后织物中残存的甲醛，因此可用于合成高性能甲醛清除剂、家居空气甲醛强效活力酶等；该化合物也用作精细化学品的中间体，用于制造树脂，增塑剂，喷漆，胶黏剂等；在医药工业中，2-咪唑烷酮为多种新型抗生素的关键中间体，用于美洛西林、阿洛西林等多种抗生素的制备，并可作为第三代青霉素的基础原料，也可以作为抗血吸虫病要的中间体。此外，以2-咪唑烷酮为关键中间体可制备性能优良、用途广泛的强极性非质子溶剂1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，该溶剂具有高沸点、低毒性、低熔点、耐酸碱、耐水解以及光、氧稳定性等特点。
[0003]目前，2-咪唑烷酮的化学合成方法主要包括:1)光气法。日本专利JP62265268提出乙二胺与光气在氢氧化钠水溶液中反应，然后对减压蒸馏后得到的粗产物用氯仿重结晶得到2-咪唑烷酮，该方法使用了剧毒原料光气，并用到高毒溶剂氯仿，存在较大的安全隐患，且存在设备腐蚀、环境污染等问题。中国专利CN101270088A对日本专利JP62265268进行了改进，提出以乙二胺与固体光气在氢氧化钠的水溶液中反应制备2-咪唑烷酮，然后对萃取、浓缩后的粗产物经重结晶得到2-咪唑烷酮，该方法虽然克服了光气法的部分弱点，但是固体光气价格较贵，且该法收率不高，存在废水治理问题。2)尿素法。中国专利CN102030711A提出以乙二胺与尿素为原料，在助催化剂的作用下，通过程序升温严格控制反应温度，最后经重结晶制备2-咪唑烷酮。该方法反应过程必须采用程序升温，生产工艺较为复杂，且由于易生成聚合`物杂质，导致产品质量较差，精制非常困难，而且原料利用率较低。3) 二氧化碳法。中国专利CN101817764提出以乙二胺和二氧化碳为原料制备2-咪唑烷酮，但该方法需高温高压，存在较大的安全隐患，且原料乙二胺的利用率低，导致目标产物收率较低。4)碳酸酯法。专利W02010062490提出以氯仿为溶剂、碳酸二水杨酸酯和乙二胺为原料合成2-咪唑烷酮(式1)，该方法所用原料碳酸二水杨酸酯价格昂贵，并用到高毒溶剂氯仿，且原子利用率较低(生成水杨酸甲酯副产物)，生成副产物沸点较高，产品不易精制。中国专利CN101195606提出以碳酸乙烯酯和乙二胺为原料合成2-咪唑烷酮(式2)，该方法使用的原料碳酸乙烯酯价格较贵，且原子利用率较低(生成乙二醇副产物)，生成副产物乙二醇沸点较高，不易回收利用，且对产品精制带来一定困难。专利W02013012991提出以醇的碱金属盐(甲醇锂、甲醇钠等)为催化剂，以环状碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯和乙二胺为原料合成2-咪唑烷酮(式3)，该法使用催化剂昂贵，所用催化剂对设备腐蚀性较强，后处理工艺复杂，且需过量的乙二胺，导致设备产能下降，且增大了原料乙二胺的回收成本。
[0004]
【权利要求】
1.一种2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于包括以下骤: 1)将催化剂氨基磺酸、溶剂甲醇、乙二胺、碳酸二甲酯依次加入到可加热反应器中反应，所述反应的温度为20~80°C，反应的时间为I~5h ; 2)继续升温至120~180°C，反应10~24h后生成目标产物2-咪唑烷酮； 3)反应结束后过滤除去催化剂氨基磺酸，脱除溶剂甲醇即得粗产品2-咪唑烷酮； 4)将步骤3)得到的粗产品2-咪唑烷酮提纯，得产品2-咪唑烷酮。
2.如权利要求1所述一种2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于在步骤I)中，所述乙二胺、碳酸二甲酯与甲醇的质量比为3: (4.5~22.5): (2.0~6.0);所述催化剂氨基磺酸与乙二胺的质量比为(I~6): 12。
3.如权利要求1所述一种2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于在步骤3)中，所述溶剂甲醇和催化剂氨基磺酸即滤饼回收利用。
4.如权利要求1所述一种2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于在步骤4)中，所述提纯的方法采用重结晶 或洗涤。
【文档编号】C07D233/34GK103497157SQ201310483582
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】吐松, 刘建设, 卢英华, 肖宗源, 蓝家勇, 阮鹭韩 申请人:厦门大学, 江西蓝恒达化工有限公司