长链烷基多胺系列沥青抗剥离剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种长链烷基多胺系列沥青抗剥离剂，抗剥离剂原料包括长链烷基有机酸、环氧氯丙烷、有机胺，不但具有良好的抗剥离能力，还具有与沥青相容性好，易于在沥青中溶解分散；分子量适度，发性小、粘度低于沥青、不迁移析出；合成条件温和等特性。本发明原料易得、合成反应条件温和并易于实施、产物结构及分子量易于调整以获得优异性能。并采用先由环氧氯丙烷将有机酸环氧化，再将产物与多胺进行开环反应，共价结合为一定分子量的抗剥离剂分子的方法制备，原料易得、合成反应条件温和并易于实施、产物结构及分子量易于调整以获得优异性能。
【专利说明】长链烷基多胺系列沥青抗剥离剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属建筑材料及土木工程材料领域，特别涉及一种可提高浙青与无机矿物之间的胶结能力和胶结界面的抗水损害特性的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]浙青具有一定的胶结性、可变形性和防水性，在工程中得到了大量利用，被广泛应用于道路面层、屋面材料、防水密封等领域。浙青一般与廉价的天然或人工矿料混合使用，以取得较好的技术经济性。矿料可按酸碱性分为两类:酸性矿料如石英岩、花岗岩等；碱性矿料如石灰岩、大理石等，一般酸性矿料致密、光滑、强度高。浙青自身表现出酸性特性，因而与碱性矿料粘附力较强而与酸性矿料粘附力较弱。用作路面的浙青混合料往往采用强度较高的酸性(石英类)集料以提高路面的耐磨性；用作浙青瓦的屋面材料也常采用石英类矿料以提高耐雨水冲刷能力；另外，某些地域缺乏石灰岩、大理石等碱性矿料，只有采用酸性矿料与浙青混合制备材料。浙青与酸性矿料组成的混合料，除本身粘结力较弱、强度较低外，在雨水冲刷、积水浸泡、及车辆碾压等外力作用下，胶结界面容易被水侵蚀、剥离，混合物逐渐松散瓦解，最终导致结构失效，耐久性较差。为提高浙青与酸性矿料的粘附性和抗水损害性，现有技术可分为三类:
[0003]1.在混合物中添加消石灰、水泥等碱性细粉料。其优点是原料廉价，目前应用较普遍。其缺点一是使熔融浙青的粘度大幅提高，增加了加工或施工的工艺难度，如:对路面浙青混合料需提高拌合温度、延长拌合时间、提高碾压温度等；二是细粉料比表面大吸附大量浙青，为保证热浙青对矿料的裹覆需增加浙青用量。
[0004]2.在浙青中掺加有机类抗剥离剂。其优点是用量少(一般为浙青用量的
0.3%-0.5%)、不增加工艺难度，而且抗剥离效果较好。目前应用也较多，其缺点抗剥离剂是价格闻于如者。
[0005]3.先用有机聚合物裹覆矿料,再与浙青混合。其效果较好，但成本高、工艺环节也增加，实用性不良，目前应用极少。
[0006]三类方法中的第2类具有较强的应用前景，选取适当的原料、采取较好的方法可进一步提高抗剥离剂的性价比，进而获得更普遍的应用。
[0007]现有的浙青抗剥离剂又分为酰胺类、醛胺缩合类、有机铵盐(表面活性剂)类。酰胺类由有机酸和有机胺进行酰胺化学反应合成，一般需高温、减压脱水，反应条件较苛刻，而且使用中耐水解能力不足；醛胺类由有机胺和醛缩合，其反应条件较温和但产物极性较大，与浙青的相容性较差；有机胺盐分子量较小，掺入浙青高温拌合时易挥发，另有一定的水溶性而长期使用中会迁移流失，降低抗剥离效果。
[0008]因此，需要一种新型的理想的浙青抗剥离剂，不但具有良好的抗剥离能力，还应具备与浙青相容性好(易于在 浙青中溶解分散)、分子量适度(挥发性小、粘度低于浙青、不迁移析出)、合成条件温和等特性。
【发明内容】
[0009]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂及其制备方法，不但具有良好的抗剥离能力，还具有与浙青相容性好，易于在浙青中溶解分散；分子量适度，挥发性小、粘度低于浙青、不迁移析出；合成条件温和等特性。
[0010]本发明的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂，抗剥离剂原料按重量份包括以下组分:长链烷基有机酸0.42-0.76份、环氧氯丙烷0.19-0.44份、有机胺0.05-0.14份；
[0011]进一步，抗剥离剂原料按重量份包括以下组分:长链烷基有机酸0.6份、环氧氯丙烷0.3份、有机胺0.1份。
[0012]进一步，所述有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或两种以上混合物。
[0013]本发明还公开一种长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂的制备方法，包括以下步骤:
[0014]a.有机酸的环氧化:按设定重量份将长链烷基有机酸和环氧氯丙烷混合搅拌下水浴加热升温至酸全部溶解并控制温度不超过80°C，恒温回流1-2.5h后经萃取、洗涤制得环氧化的有机酸；
[0015]b.将步骤a中的产物与设定重量份的有机胺混合加热至70~80°C并恒温保持
0.5~lh，制得长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂；
[0016]进一步，步骤a中，恒温回流1.5h后经萃取、洗涤制得环氧化的有机酸；
`[0017]进一步，步骤b中，将步骤a中的产物与设定重量份的有机胺混合加热至75°C并恒温保持0.8h。
[0018]本发明的合成方法分两步:先由环氧氯丙烷将有机酸环氧化(式1)，再将产物与多胺进行开环反应(式2)，共价结合为一定分子量的抗剥离剂分子，反应通式如下:
【权利要求】
1.一种长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂，其特征在于:抗剥离剂原料按重量份包括以下组分:长链烷基有机酸0.42-0.76份、环氧氯丙烷0.19-0.44份、有机胺0.05-0.14份。
2.根据权利要求1所述的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂，其特征在于:抗剥离剂原料按重量份包括以下组分:长链烷基有机酸0.6份、环氧氯丙烷0.3份、有机胺0.1份。
3.根据权利要求2所述的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂，其特征在于:所述有机多胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: a.环氧化有机酸的制备设定重量份将长链烷基有机酸和环氧氯丙烷混合搅拌下水浴加热升温至酸全部溶解并控制温度不超过80°C，恒温回流1-2.5h后经萃取、洗涤制得环氧化的有机酸； b.将步骤a中的产物与设定重量份的有机胺混合加热至70~80°C并恒温保持0.5~1h,制得长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂。
5.根据权利要求4所述的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂的制备方法，其特征在于:步骤a中，恒温回流1.5h后经萃取、洗涤制得环氧化的有机酸。
6.根据权利要求5所述的长链烷基多胺系列浙青抗剥离剂的制备方法，其特征在于:步骤b中，将步骤a中的产物与设定重量份的有机胺混合加热至75°C并恒温保持0.8h。
【文档编号】C07C213/04GK103601392SQ201310552067
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】李国锋, 唐江, 俞韶秋, 蒋鹤, 周建庭, 严恒, 周超, 李佳佳, 尹勤思, 叶六地, 沈盼, 单国娇, 郑丹, 刘思孟, 李文辉, 李昌洲, 郁彩霞, 徐正邦 申请人:云南云岭高速公路养护绿化工程有限公司, 重庆交通大学