一种苯酞的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种苯酞的制备方法，包括如下步骤：将双（三氯甲基）碳酸酯溶于乙酸乙酯中，在-20-0℃下，向乙酸乙酯溶液中滴加苯甲醇与缚酸剂的混合溶液，滴加结束后，搅拌，在-20-0℃下保温反应3-6h，抽滤，得无色透明清液，室温下，向清液中加入氯化铝，搅拌反应1-3h，升温回流1-3h，冷却结晶，干燥得到苯酞固体。通过本发明制备的苯酞，纯度95%以上，总收率80%以上，且具有成本低、工艺简单、环保、纯度、收率高等优点。
【专利说明】一种苯酞的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成领域，具体设计一种新型合成苯酞的方法。
【背景技术】
[0002]苯酞，化学名为邻羟基甲基苯甲酸内酯，分子量:134.13，纯品为针状或片状结晶，熔点70-73°C，易溶于醇、醚和热水，极微溶于冷水。苯酞是精细化学品的中间体，医药方面用于生产抗凝血药苯基茚满二酮及苯噻啶、抗焦虑药多虑平、以及泻药等；农药方面用于生产杀菌剂四氯苯酞；此外还可用于染料中间体1，4- 二氯蒽醌和1-氯蒽醌等的合成。
[0003]结构式:
[0004]
【权利要求】
1.一种苯酞的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:将双(三氯甲基)碳酸酯溶于溶剂中，在-20-0°C下，向上述溶剂中滴加苯甲醇与缚酸剂的混合物，滴加结束后，搅拌，在-20-0°C下保温，反应3-6h，抽滤，得无色透明液体，室温下，向上述液体中加入氯化铝，搅拌反应l_3h，升温回流l_3h，冷却结晶，干燥得到苯酞固体。
2.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷和正己烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述溶剂与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔用量比为20-40:1。
4.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的苯甲醇与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔用量比为1.5-3:1。
5.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、N，N- 二甲基苯胺和N，N- 二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求1或5所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔用量比为1.5-3:1。
7.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的滴加时间控制在2-5h。
8.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的氯化铝与苯甲醇的摩尔用量比为1-1.5:1。
9.根据权利 要求1所述的苯酞的制备方法，其特征在于，所述的冷却结晶的温度为-25-0 °C。
【文档编号】C07D307/88GK103554072SQ201310557606
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】郭海生, 马犇 申请人:江苏安邦电化有限公司