四氢呋喃精馏方法
【专利摘要】本发明一种四氢呋喃精馏方法，其包括如下步骤：步骤一：将联苯料经预热器预热，所述联苯料包括3-4%的DMA、17-18%的THF、40-43%的水、11-12%的高沸物、25-30%的盐；步骤二：将预热后的联苯料送入DMA塔中进行常压精馏，把联苯料中的DMA从DMA塔的塔顶脱除，得到DMA产品；步骤三：将步骤二脱除DMA后的物料流入DMA塔塔底缓冲罐，再经送料泵送入THF塔中进行常压精馏，得到THF产品；步骤四：将步骤二和步骤三中未冷凝的DMA和THF进入尾气吸收塔中用稀硫酸吸收。与现有技术相比，本发明方法，工艺简单，精馏效果好，精馏得到的THF产品中THF的含量≥94%、水的含量≤6%。
【专利说明】四氢呋喃精馏方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种精馏方法，尤其涉及ー种四氢呋喃精馏方法。
【背景技术】 [0002]THF (Tetrahydrofuran,中文名称:四氢呋喃)是ー种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剤。四氢呋喃是ー类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做ー种中等极性的溶剤。无色易挥发液体，有类似こ醚的气味。溶于水、こ醇、こ醚、丙酮、苯等多数有机溶剤。
[0003]DMA (dimethylamine，中文名称:二甲胺)在室温下是气体。有类似氨的气味。相对密度0.680 (O0C)0熔点_96°C。沸点7.4°C。易溶于水，溶于こ醇和こ醚。易燃烧。有弱碱性，与无机酸生成易溶于水的盐类。用作制药物、染料、杀虫剂和橡胶硫化促进剂的原料。由氨与甲醇在高温高压和催化剂存在下作用而制得。
[0004]目前，常用的精馏新法很难将共沸的THF与水分开，这就造成了制得的THF产品中水的含量很高。
[0005]因此，有必要提出ー种四氢呋喃的精馏方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供ー种四氢呋喃精馏方法，其エ艺简单，精馏效果好。
[0007]为达成前述目的，本发明ー种四氢呋喃精馏方法，其包括如下步骤:
[0008]步骤ー:将联苯料经预热器预热，其中，所述联苯料包括3-4%的DMA、17-18%的THF,40-43%的水、11-12%的高沸物和25-30%的盐；
[0009]步骤二:将预热后的联苯料送入DMA塔中进行常压精馏，把联苯料中的DMA从DMA塔的塔顶脱除，得到DMA产品；
[0010]步骤三:将步骤二脱除DMA后的物料流入DMA塔塔底缓冲罐，再经送料泵送入THF塔中进行常压精馏，得到THF产品；
[0011]步骤四:将步骤二和步骤三中未冷凝的DMA和THF进入尾气吸收塔中用稀硫酸吸收。
[0012]根据本发明的一个实施例，步骤一中，所述高沸物为联苯类，所述盐为MgCl2和NaCl的混合物。
[0013]根据本发明的一个实施例，步骤二中，所述常压精馏的次数至少为两次。
[0014]根据本发明的一个实施例，步骤二中，步骤二中，所述DMA产品中THF的含量≤1%。
[0015]根据本发明的一个实施例，步骤三中，所述常压精馏的次数至少为两次。
[0016]根据本发明的一个实施例，步骤三中，所述THF产品由THF和水的共沸物组成，其中所述THF的含量≥94%、水的含量≤6%。
[0017]本发明的有益效果:与现有技术相比，本发明的四氢呋喃精馏方法，エ艺简単，精馏效果好，精馏得到的THF产品中THF的含量> 94%、水的含量< 6%。【具体实施方式】
[0018]下面对本发明作进一步详细说明。
[0019]此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0020]本发明所述的四氢呋喃精馏方法，其包括如下步骤:
[0021]步骤一:将界外送来的联苯料通过流量控制，经预热器预热，其中联苯料包括 3-4%的DMA、17-18%的THF、40_43%的水、11-12%的高沸物、25-30%的盐。在一个实施例中， 所述高沸物为联苯类，所述盐为MgCl2和NaCl的混合物，其中MgCl2和NaCl的混合比例不受限制。
[0022]步骤二:将预热后的联苯料送入DMA塔中进行连续常压精馏，其中，联苯料中的轻组分DMA从DMA塔的塔顶脱除，得到DMA产品。所述DMA塔采用内回流，以控制塔顶汽相温度，保证塔顶DMA产品的纯度。DMA塔采用加压操作，以提高DMA和THF的相对挥发度。在一个实施例中，常压精馏的次数至少为两次，精馏得到的DMA产品THF的含量≤1%。
[0023]步骤三:将步骤二脱除DMA后的物料从DMA塔塔底利用位差流入塔底缓冲罐，再由送料泵送入THF塔中进行常压精馏，得到THF产品。所述THF产品由THF和水的共沸物组成。由于四氢呋喃与水形成最低共沸物，所以塔顶得到的是四氢呋喃与水的共沸物。在一个实施例中，常压精馏的次数至少为两次，精馏得到的THF产品中THF的含量> 94%、水的含量≤ 6%。
[0024]步骤四:将步骤二和步骤三中未冷凝的DMA和THF进入尾气吸收塔中，通过用稀硫酸吸收，以吸收尾气中的DMA和THF，尾气达到排放标准，从尾气吸收塔顶部放空。
[0025]本发明的四氢呋喃精馏方法，工艺简单，精馏效果好，精馏得到的THF产品中THF 的含量≤94%、水的含量≤6%。
[0026]上述说明已经充分揭露了本发明的【具体实施方式】。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的【具体实施方式】所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。 相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述【具体实施方式】。
【权利要求】
1.四氢呋喃精馏方法，其特征在于:其包括如下步骤: 步骤一:将联苯料经预热器预热，其中，所述联苯料包括3-4%的DMA、17-18%的THF、 40-43%的水、11-12%的高沸物和25-30%的盐； 步骤二:将预热后的联苯料送入DMA塔中进行常压精馏，把联苯料中的DMA从DMA塔的塔顶脱除，得到DMA产品； 步骤三:将步骤二脱除DMA后的物料流入DMA塔塔底缓冲罐，再经送料泵送入THF塔中进行常压精馏，得到THF产品； 步骤四:将步骤二和步骤三中未冷凝的DMA和THF进入尾气吸收塔中用稀硫酸吸收。
2.根据权利要求1所述的四氢呋喃精馏方法，其特征在于:步骤一中，所述高沸物为联苯类，所述盐为MgCl2和NaCl的混合物。
3.根据权利要求1所述的四氢呋喃精馏方法，其特征在于:步骤二中，所述常压精馏的次数至少为两次。
4.根据权利要求1所述的四氢呋喃精馏方法，其特征在于:步骤二中，所述DMA产品中 THF的含量≤1%。
5.根据权利要求1所述的四氢呋喃精馏方法，其特征在于:步骤三中，所述常压精馏的次数至少为两次。
6.根据权利要求1所述的四氢呋喃精馏方法，其特征在于:步骤三中，所述THF产品由 THF和水的共沸物组成，其中所述THF的含量≥ 94%、水的含量≤6%。
【文档编号】C07D307/08GK103601705SQ201310557572
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】郭华, 朱光华 申请人:盐城科菲特生化技术有限公司