有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，步骤如下：将吡啶与四氯化碳按质量比为0.2-2:1的比例混合形成吡啶溶液，对吡啶溶液进行汽化制得汽化物；将汽化物和氯气按质量比为1-3:1的比例进行混合并通入反应器，使之在温度150-250℃条件下进行反应，反应完成后经冷却制得反应液；将中的反应液经蒸馏脱除四氯化碳后，再在-0.08至-0.085MPa条件下减压精馏，收集温度110-113℃范围的馏分即得到2-氯吡啶，收集142-146℃范围的馏分即得到2，6-二氯吡啶。该方法可实现在不需要氮气、二氧化碳等保护气、不添加贵金属催化剂、不需要高压的条件下，进行吡啶的直接氯化，收率高达90%-98%，主要副产物2、6-二氯吡啶也是重要的化工原料，且易于分离，具有较高的经济价值。
【专利说明】有机溶剂法生产2-氯吡啶和2,6- 二氯吡啶的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6- 二氯吡啶的方法。
【背景技术】
[0002]吡啶是一种重要的有机化工原料，吡啶及其衍生物由于具有高效、光谱、低残留的特性，广泛应用于医药、农药等方面。吡啶氯化物是重要的药物中间体，2-氯吡啶用于生产洗发香波，在日化领域应用较大；在医药方面，用于药物扑尔敏、中枢神经兴奋剂他林、脉搏不齐药的原料。2、6_ 二氯吡啶发展潜力很大，合成药物中间体，用作杀菌剂，合成Pirozadil用于降血脂、抗血小板聚集药；合成麝香吡啶等。
[0003]2-氯吡啶的合成始于1891年，随着实验条件的不断改善和化学理论的逐步完善，已经发展出了许多新的合成方法，按所用的原料不同可分为三种:
(I)以2-氨基吡啶为原料制取。
【权利要求】
1.一种有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6_ 二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将吡啶与四氯化碳按质量比为0.2-2:1的比例混合形成吡啶溶液，对吡啶溶液进行汽化制得汽化物； (2)将(I)中汽化物和氯气按质量比为1-3:1的比例进行混合并通入反应器，使之在温度150-250°C条件下进行反应，反应完成后经冷却制得反应液； (3)将(2)中的反应液经蒸馏脱除四氯化碳后，再在-0.08至-0.085MPa条件下减压精懼，收集温度110-113°C范围的馏分即得到2-氯吡啶，收集142-146°C范围的馏分即得到2，6-二氯吡啶。
2.如权利要求1所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(1)中吡啶溶液的汽化温度为100-180°C。
3.如权利要求2所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(1)中吡啶溶液的汽化温度为125-130°C。
4.如权利要求2所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(2)中汽化物和氯气混合前，氯气的温度为30-60°C。
5.如权利要求1所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯气的反应在蓝光灯或荧光灯照射下进行。
6.如权利要求1所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯气的反应在-`0.3KPa至_2KPa压力条件下进行。
7.如权利要求1所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述吡啶溶液由吡啶与四氯化碳按质量比为0.9-1.1:1的比例混合形成。
8.如权利要求1所述的有机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(2)中的反应温度为200-240°C。
【文档编号】C07D213/61GK103554013SQ201310587615
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】单永华, 孟庆浩 申请人:山东谦诚工贸科技有限公司