一种高纯度2,4-d的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：（1）制备2,4-二氯酚钾；（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钾在碱性条件下反应得到2,4-D钾盐；（3）将所述2,4-D钾盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。本发明所述方法可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。废水由过去氯化钠盐变为氯化钾盐，用作钾肥原料，便于废水处理。
【专利说明】—种高纯度2, 4-D的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2，4-D的制备方法，特别是涉及一种高收率的高纯度2，4-D的制
备方法。
【背景技术】
[0002]2，4-D，即2，4- 二氯苯氧基乙酸，是具有代表性的合成植物生长素，2，4_D属苯氧乙酸类激素型选择除草剂，主要用于苗后茎叶处理，如小麦、大麦、青稞、玉米、骨子、高粱等禾本科作物田及禾本科牧草地，防除播娘蒿、繁缕、藜、荠菜、离子草、潷草、问荆、苦麦菜、苍耳、田旋花、马齿笕等阔叶杂草，对禾本科杂草无效。通常用量为每亩72%2，4-D 丁酯乳油40-60ml ;棉花、大豆等作物对该药敏感，使用时要保持一定的隔离带。同时，2，4-D酸具有植物激素的作用，低浓度使用时刺激植物生长，具有防止落果，使果实肥大的作用。
[0003]其结构式如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)制备2，4-二氯酚钾； (2)氯乙酸直接与所述2，4-二氯酚钾在碱性条件下反应得到2，4-D钾盐； (3)将所述2，4-D钾盐经压滤，酸化后形成2，4-D粗品； (4)将所述2，4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2，4-D产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:步骤(1)中制备所述2，4- 二氯酚钾的方法为 :将浓度为98.5%的2，4- 二氯苯酚与浓度为50%的氢氧化钾在50-700C反应2小时制成2，4- 二氯酚钾；其中所述2，4- 二氯苯酚与所述氢氧化钾的摩尔比为1:1~1.2，所述2，4- 二氯酚钾的收率为99.5%。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:步骤(2)具体为:将纯度为99%氯乙酸直接与所述2，4- 二氯酚钾在pH=9-ll、100-120°C条件下反应3_4小时，得到2，4-D钾盐，所述氯乙酸与所述2，4- 二氯酚钾的摩尔比为1.2~1.4:1，所述2，4-D钾盐的收率为99%。
4.根据权利要求3所述的高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述2，4-D钾盐经压滤，70-110°C酸化2-3小时后形成2，4-D粗品；所述2，4-D粗品的收率为99.5%。
5.根据权利要求4所述的高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:所述酸化过程具体为:将2，4-D钾盐加入水中，加热至70-110°C时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节pH=9-ll，停止加热，搅拌至冷却后2，4-D粗品析出，所述2，4-D钾盐与水的质量比为1:1。
6.根据权利要求5所述的高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:步骤(4)中的水洗方法具体为:将所述2，4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫，最后进行气流烘干；步骤(4)中2，4-D产品的收率为收率99.3%。
7.根据权利要求1或6所述的高纯度2，4-D的制备方法，其特征在于:所述方法制备得到的2，4-D产品纯度为98%以上，总收率为97.2%以上。
【文档编号】C07C51/367GK103553904SQ201310587456
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】曲江升, 刘旭东 申请人:山东科源化工有限公司