无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，步骤如下：将吡啶与水混合形成吡啶水溶液，对吡啶水溶液进行汽化制得汽化物；汽化物和氯气进行混合并通入反应器，使之进行反应，反应完成后经冷却制得反应液；调节反应液的pH值至9-11，然后蒸出有机物，制得有机物和水的混合液；（4）静置混合液使之分层，取出有机相，然后将有机相进行精馏，收集温度110-113℃范围的馏分即得到2-氯吡啶，收集142-146℃范围的馏分即得到2，6-二氯吡啶。该方法可在无保护气、不添加贵金属催化剂、不需要高压的条件下进行吡啶的直接氯化，收率高，该工艺的主要副产物2、6-二氯吡啶也是重要的化工原料，且易于分离，具有较高的经济价值。
【专利说明】无机溶剂法生产2-氯吡D定和2,6- 二氯吡卩定的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6- 二氯吡啶的方法。
【背景技术】
[0002]吡啶是一种重要的有机化工原料，吡啶及其衍生物由于具有高效、光谱、低残留的特性，广泛应用于医药、农药等方面。吡啶氯化物是重要的药物中间体，2-氯吡啶用于生产洗发香波，在日化领域应用较大；在医药方面，用于药物扑尔敏、中枢神经兴奋剂他林、脉搏不齐药的原料。2、6_ 二氯吡啶发展潜力很大，合成药物中间体，用作杀菌剂，合成Pirozadil用于降血脂、抗血小板聚集药；合成麝香吡啶等。
[0003]2-氯吡啶的合成始于1891年，随着实验条件的不断改善和化学理论的逐步完善，已经发展出了许多新的合成方法，按所用的原料不同可分为三种:
(I)以2-氨基吡啶为原料制取。
【权利要求】
1.一种无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6_ 二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将吡啶与水按质量比为0.25-1:1的比例混合形成吡啶水溶液，将吡啶水溶液进行汽化制得汽化物； (2)将(I)中汽化物和氯气按质量比为1.5-5:1的比例进行混合并通入反应器，使之在温度250-40(TC条件下进行反应，反应完成后经冷却制得反应液； (3)调节(2)中反应液的pH值至9-11，然后通过蒸馏的方式将有机物蒸出，制得有机物和水的混合液； (4)静置(3)中的混合液使之分层，取出有机相，然后将有机相在-0.08至-0.085MPa条件下进行精馏，收集温度110_113°C范围的馏分即得到2-氯吡啶，收集142-146°C范围的馏分即得到2，6_ 二氯吡啶。
2.如权利要求1所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(1)中水溶液的汽化温度为100-180°C。
3.如权利要求2所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(1)中水溶液的汽化温度为125-130°C。
4.如权利要求2所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(2)中汽化物和氯气混合前，氯气的温度为10-60°C。
5.如权利要求1所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(3)中的pH值通过加碱液进行调节。
6.如权利要求4所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述碱液为氢氧化钠溶液。
7.如权利要求1所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯气的反应在紫外光照射下进行。
8.如权利要求1所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯气的反应在-0.3KPa至_2KPa压力条件下进行。
9.如权利要求1所述的无机溶剂法生产2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步骤(1)中的吡啶水溶液，由吡啶与水按质量比为0.5-0.7:1的比例混合形成。
【文档编号】C07D213/61GK103554014SQ201310587639
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月21日 优先权日:2013年11月21日
【发明者】单永华, 孟庆浩 申请人:山东谦诚工贸科技有限公司