一种双甘膦的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种双甘膦的制备方法：亚氨基二乙酸二钠、三氯化磷与水反应，得到含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液；将所述含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液浓缩后，升温过滤，得到氯化钠固体和滤液；将所述滤液与三氯化磷及甲醛混合反应，得到双甘膦。由于亚氨基二乙酸一钠在水中溶解度较大且氯化钠溶解度随温度变化不明显，首先将氨基二乙酸二钠用三氯化磷酸化得到的氯化钠分离出去，减少了反应体系中的氯化钠含量，避免了氯化钠在后续反应中析出，提高反应收率；同时还减少了原料的粘度，使原料混合更均匀。其次，由于体系中的氯化钠减少，分离双甘膦时洗涤产生废水减少。实验结果表明，本发明所述方法制备的双甘膦收率达到93%以上。
【专利说明】—种双甘膦的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及双甘膦生产领域，特别涉及双甘膦的制备方法。
【背景技术】
[0002]双甘膦(N-磷酰甲基亚氨基二乙酸)是一种用来合成草甘膦的前体，也是生产广谱
灭生性芽后除草剂的主要原料。其合成草甘膦的方程式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种双甘膦的制备方法，包括以下步骤: (A)亚氨基二乙酸二钠、三氯化磷与水反应，得到含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液； (B)将所述含有亚氨基二乙酸一钠和氯化钠的溶液浓缩后，升温过滤，得到氯化钠固体和滤液； (C)将所述滤液与三氯化磷混合加热，然后加入甲醛反应，得到双甘膦。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述亚氨基二乙酸二钠由亚氨基二乙腈水解或二乙醇胺氧化得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述反应至pH值为5.0 ~7.0。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述升温后的温度保持在50~90°C。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，所述加热的温度为100 ~120。。。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，所述反应的时间为2~4小时。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中的三氯化磷与所述步骤(A)中的亚氨基二乙酸二钠的摩尔比为1:(1~5)。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中的甲醛与所述步骤(A)中的亚氨基二乙酸二钠的摩尔比为1: (I~3)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(C)中，所述反应后还包括冷却结晶及分离固体。
【文档编号】C07F9/38GK103613617SQ201310684392
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】丁永良, 刘佳, 游欢, 屈洋, 张飞, 李静, 程益, 何咏梅, 李双龙, 刘欢 申请人:重庆紫光化工股份有限公司