制备2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-l-乳酸乙酯的方法
【专利摘要】本发明提供了一种2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯的制备方法，此方法以3,4-二氯三氟甲苯为原料，经多步反应得到中间体2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯，2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯和L-乳酸乙酯经过酯交换反应直接得到目标产物2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯。本发明的制备方法，收率达到90%以上，对映体选择性ee值达到95%以上，反应步骤少，操作简单，避免了反应过程中二氧化硫等污染气体的生成，有利于环境保护，降低了环保成本，适合工业化生产。
【专利说明】制备2-氯-5- (2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-字L
酸乙酯的方法【【技术领域】】
[0001 ] 本发明涉及一种制备2-氯-5- (2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯的方法。
【【背景技术】】
[0002]2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯，俗称氯氟草醚乙
酯，该产品在农业上用作苗后除草剂。其结构式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯的制备方法，以3, 4- 二氯二氟甲苯为原料，经多步反应得到中间体2-氯-5- (2-氯-4- 二氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯，其特征在于:得到中间体2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯后，此中间体再在酯交换催化剂作用下，同L-乳酸乙酯进行酯交换反应，然后经减压浓缩后，得到所述的2-氯-5- (2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯，其对映体选择性ee值达到95%。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于酯交换反应包括以下步骤: 1)将适量的中间体2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯以及催化剂加入到有机溶剂中，加热升温至所需温度，加入L-乳酸乙酯进行反应，并在反应过程中分离出生成的甲醇； 2)所得到的反应液经浓缩后，得到粘稠状液体2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酰基-L-乳酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述的溶剂包括常用的有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，所述的溶剂包括苯、甲苯、二甲苯。
5.根据权利要求2所述的制备方法，所述的催化剂包括常用的酯交换催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，所述的催化剂包括硫酸、对甲苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠。
7.根据权利要求2所述的制备方法，所述的催化剂与中间体2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯的质量比为0.005-0.2:1。
8.根据权利要求2所述的制备方法，所述的反应温度为50°C_150°C。
【文档编号】C07C67/03GK103664624SQ201310683700
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月14日 优先权日:2013年12月14日
【发明者】黄延昌, 徐家俊, 吴艳芳, 张军 申请人:山东滨农科技有限公司