一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，属于有机化学领域。本发明采用环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷在一定的反应条件下合成环己基胺甲基三烷氧基硅烷和环己胺盐酸盐，反应完后在反应器内加入定量的2,2-二甲基戊烷对环己胺盐酸盐萃取。过滤分离出滤渣环己胺盐酸盐，滤渣用氢氧化钠中和后，再用无水硫酸镁干燥过滤回收环己胺，回收的环己胺可用于下一锅反应；本发明不仅提高了产品收率，还使得环己胺盐酸盐和2,2-二甲基戊烷二者能够有效的分离，从而降低了生产成本。本发明制备的环己基胺甲基三烷氧基硅烷产品品质高且稳定性好，杂质少等特点，除此之外还有无废料排放，不污染环境，易工业化生产。
【专利说明】一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机化学领域。
【背景技术】
[0002] 有机硅作为一种新型的高科技材料，从20世纪40年代初工业化生产以来，被广泛 应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生 活水平提高不可或缺的新材料。目前市场出现的均为官能团硅烷产品，而能够同时作 为交联剂和偶联剂的α-官能团硅烷却在市场上出现的很少。自1964年起才开展α-官 能团硅烷的研究，由于α-官能团硅烷在碱性条件下易分解这一特点，给α-官能团硅烷 的研究带来了困难，导致至今为止这一系列的产品在国内还没有什么突破性的进展。因为 α -官能团硅烷能够同时作为交联剂和偶联剂，作为偶联剂在玻璃钢和酚醛树脂等方面使 用时，比官能团硅烷具有机械强度、耐热性、耐水性等优点，作为交联剂在硅橡胶中使 用时，能够提商其受联速度，提商对特殊材料的粘附力和提商娃橡I父强度等优点。由于国外 起步较早已经研发出了部分的α-官能团硅烷产品，而α-官能团硅烷具有着一些 Υ-官 能团硅烷偶联剂所没有特点，目前国内需要的α-官能团硅烷多是进口，但价格较高。而 α-官能团硅烷作为能够满足这种官能团硅烷偶联剂所不能给与的特点，α-官能团硅 烷的发展已经是势在必行。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于：提供一种产品收率高、产品质量稳定、能耗低、环境污染小、生 产成本低，且适合工业化生产的环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法。
[0004] 本发明的技术方案是： 一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤： (1) 在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的环己 胺，向恒压滴液漏斗内投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分钟ΚΚΓ200转的速度将反 应容器温升至100°c?120°C ; (2) 当反应容器温升至100°c?12(rc后，开始滴加氯甲基三烷氧基硅烷进行反应，氯甲 基三烷氧基硅烷滴加时间控制在1. 5?3小时，滴加完后继续反应1. 5?3小时； (3) 1. 5~3小时反应完成后将反应容器温降至常温，再向反应容器中加入2, 2-二甲基 戊烷，2, 2-二甲基戊烷的加入量为环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷总质量之和，2, 2-二甲基 戊烷加入完成后搅拌〇. 5小时后过滤： (4) 过滤所得滤渣为副产物环己胺盐酸盐，滤液为环己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，将 粗品先按常压蒸馏回收溶剂2, 2-二甲基戊烷，回收完溶剂2, 2-二甲基戊烷后，在-0. 07Mpa 条件下回收过量的环己胺，最后开启真空泵在_〇.〇98MPa条件下蒸馏，得：环己基胺甲基三 烷氧基硅烷成品，分离出的溶剂2, 2-二甲基戊烷和环己胺可用于下一锅反应： (5) 常温下取定量的水和氢氧化钠配制成质量为10%的水溶液，然后将步骤（4)中的滤 渣在100转/分钟搅拌速度下溶于氢氧化钠水溶液中制备成混合溶液： (6)将混合溶液倒入梨型分液漏斗中分层20分钟~30分钟，然后分掉下层盐水，在上层 液体中加入3%的无水硫酸镁并干燥2小时后过滤，过滤所得的环己胺与蒸馏粗品时回收的 环己胺一起用于下一锅反应。
[0005] 本发明的的化学反应方程式如下： 第一步：合成反应
【权利要求】
1. 一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤： (1) 在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的环己 胺，向恒压滴液漏斗内投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分钟ΚΚΓ200转的速度将反 应容器温升至100°c?120°C ; (2) 当反应容器温升至100°C ?120°C后，开始滴加氯甲基三烷氧基硅烷进行反应，氯甲 基三烷氧基硅烷滴加时间控制在1. 5?3小时，滴加完后继续反应1. 5?3小时； (3) 1. 5~3小时反应完成后将反应容器温降至常温，再向反应容器中加入2, 2-二甲基 戊烷，2, 2-二甲基戊烷的加入量为环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷总质量之和，2, 2-二甲基 戊烷加入完成后搅拌〇. 5小时后过滤； (4) 过滤所得滤渣为副产物环己胺盐酸盐，滤液为环己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，将 粗品先按常压蒸馏回收溶剂2, 2-二甲基戊烷，回收完溶剂2, 2-二甲基戊烷后，在-0. 07Mpa 条件下回收过量的环己胺，最后开启真空泵在_〇.〇98MPa条件下蒸馏，得：环己基胺甲基三 烷氧基硅烷成品，分离出的溶剂2, 2-二甲基戊烷和环己胺可用于下一锅反应； (5) 常温下取定量的水和氢氧化钠配制成质量为10%的水溶液，然后将步骤（4)中的滤 渣在100转/分钟搅拌速度下溶于氢氧化钠水溶液中制备成混合溶液； (6) 将混合溶液倒入梨型分液漏斗中分层20分钟~30分钟，然后分掉下层盐水，在上层 液体中加入3%的无水硫酸镁并干燥2小时后过滤，过滤所得的环己胺与蒸馏粗品时回收的 环己胺一起用于下一锅反应。
【文档编号】C07F7/20GK104086583SQ201410363081
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】秦传俊, 胡江华, 甘俊, 陈圣云, 甘书官 申请人:荆州市江汉精细化工有限公司