制备1,4-环己二胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环己二胺的制备方法，尤其涉及一种高压制备1，4_环己二胺的 方法。
【背景技术】
[0002] 1，4_环己二胺作为结构对称而且无芳香环的有机胺，广泛用于纺织、造纸、人造 革、塑料加工、液晶材料的生产中，也可用作染料、医药中间体的原料，特别是新型制造氨 甲基酸酯、聚酰氨树脂等的原料。由于其结构的优越性，将来必定在许多用途方面代替1， 丁二胺、对苯二胺等。
[0003]目前广泛使用对苯二胺催化加氢制备1，4_环己二胺，其生产工艺路线为：
[0004]
[0005] 该路线目前是工业化比较成熟的路线，但是该路线的生产过程中使用氢气，存在 生产安全隐患，而且所使用的金属催化剂价格昂贵，需要开发一种成本低、安全性高的工艺 路线。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种生产成本低、安全性高的高 压制备1，4-环己二胺的方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
[0008] 制备1，4-环己二胺的方法，将1，4-环己二醇与液氨或25%氨水在8_18MPa高压 下，反应l〇-24h，反应温度为210°C_280°C，得到目标产物1，4_环己二胺，生产路线为：
[0009]
[0010] 所述1，4_环己二醇与液氨的质量比为I: 1~2。
[0011] 所述1，4-环己二醇与25%氨水的质量比1 : 2。
[0012] 作为优选，将1，4_环己二醇与液氨在高温高压下反应，反应方程式为：
[0013]
[0014] 在本发明的工艺路线中，高温高压反应下，会形成一高沸聚合物，使用氨水与1， 4-环己二醇在高温高压条件下反应，聚合物含量增加，故使用液氨更佳。
[0015] 作为优选，反应压力为10_15Mpa，反应温度为220°C_250°C，反应时间为12-14h。
[0016] 本发明的有益效果：本发明避开了使用价格比较昂贵的贵金属催化剂，而且起始 原料1，4-环己二醇市场上已经大量工业化生产，很大程度降低生产才成本；同时避开使 用氢气，提高了工艺的安全性。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
[0018] 实施例1
[0019] 将1，4_环己二醇53g与液氨30g，加入到IL高压釜中，控制10_15MPa下，温度 220°C_250°C反应12-14h，取样分析GC，1，4-环己二胺为95. 1%，1，4_环己二醇0.2%，聚 合物3. 8%。
[0020] 实施例2
[0021] 将1，4_环己二醇116g与液氨60g，加入到IL高压釜中，控制10-15MPa下，温度 220°C-250°C反应 12-14h，取样分析GC，1，4-环己二胺 95. 7 %，1，4-环己二醇 0? 15 %，聚合 物 3. 54% ;
[0022] 取出样品，蒸馏出水后，减压精馏得到白色固体1，4_环己二胺106. 3g，收率 93. 1%，GC纯度 99. 84%。
[0023] 实施例3
[0024] 将1，4_环己二醇232g与液氨120g，加入到IL高压釜中，控制反应压力为 10-15MPa，温度为 220°C_250°C，反应 12-14h，取样分析GC，1，4-环己二胺 96. 1%，1，4_ 环 己二醇0? 13%，聚合物3.04% ;
[0025] 取出样品，蒸馏出水后，减压精馏得到白色固体1，4_环己二胺213. 4g，收率 93. 5%，GC纯度 99. 88%。
[0026] 实施例4
[0027] 将1，4_环己二醇464g与液氨180g，加入到IL高压釜中，控制反应压力为 10-15MPa下，温度为 220°C-250°C，反应 12-14h，取样分析GC，1，4-环己二胺 96. 4 %，1， 4-环己二醇0? 11 %，聚合物3.00% ;
[0028] 取出样品，蒸馏出水后，减压精馏得到白色固体1，4_环己二胺430. 9g，收率 94. 5%，GC纯度 99. 83%。
[0029]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行 限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术 方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1. 制备1，4-环己二胺的方法，其特征在于：将1，4-环己二醇与液氨或25%氨水在 8-18MPa高压下，反应10-24h，反应溫度为210°C-280°C，得到目标产物1,4-环己二胺，反 应方程式：所述1,4-环己二醇与液氨的质量比为1 : 1~2。2. 根据权利要求1所述的制备1,4-环己二胺的方法，其特征在于：所述1,4-环己二 醇与25%氨水的质量比1 : 2。3. 根据权利要求1所述的制备1,4-环己二胺的方法，其特征在于：反应压力为 l〇-15Mpa〇4. 根据权利要求1所述的制备1,4-环己二胺的方法，其特征在于：反应溫度为 220°C-25(TC。
【专利摘要】本发明公开了制备1，4-环己二胺的方法，该方法包括以下步骤：将1，4-环己二醇与液氨或25％氨水加入到高压反应釜中，在10-15MPa下反应12h，反应温度为220℃-250℃，得到目标产物1，4-环己二胺。本发明的制备方法工艺流程短，生产成本低，生产安全性高，产品转化率在95％以上，成品收率在93％左右。
【IPC分类】C07C211/36, C07C209/16
【公开号】CN105001095
【申请号】CN201510321203
【发明人】陈爱华
【申请人】陈爱华
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月5日