一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于多聚甲醛生产的【技术领域】，具体的涉及一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺。该工艺采用经过初级降膜蒸发器浓缩到70%～75%的甲醛溶液在真空下通过薄膜蒸发器蒸发浓度提高至85％，然后用泵送至造粒干燥单元。该工艺操作简单，设计合理，避免发生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象。
【专利说明】一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于多聚甲醛生产的【技术领域】，具体的涉及一种多聚甲醛制备中的二级薄 膜蒸发浓缩工艺。
【背景技术】
[0002] 低聚合度的多聚甲醛代替普通工业甲醛水溶液，在合成农药、合成树脂、涂料及制 取熏蒸消毒剂等多种多样的甲醛下游产品中，既可减少脱水的能耗，又可大大减少废水处 理量，这是一项利国利民绿色环保工程。低聚合度的多聚甲醛因其较工业甲醛有效成分高， 是固体颗粒，有利于化工、制药等化学合成及其他工业领域的应用，特别是在要求使用无水 甲醛作原料的合成方面，用途广泛，还可用作消毒剂、杀菌剂、熏蒸剂和除草剂以及制造树 脂和人造象牙等。
[0003] 多聚甲醛的生产中甲醛溶液在浓缩或低温条件下容易聚合，甲醛浓度越高越容易 聚合；在高温或稀释条件下又容易解聚；工业甲醛需要进行分步控制浓缩，浓缩趋势由相 对低温、高真空到高温低真空过渡。针对原料甲醛的处理是制备多聚甲醛的关键步骤，前期 甲醛的处理是否得当直接影响后续制备多聚甲醛。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种多聚甲醛制备中的二级薄膜 蒸发浓缩工艺，经过初级降膜蒸发器浓缩到70%?75%的甲醛溶液在真空下通过薄膜蒸发 器蒸发浓度提高至85%，然后用泵送至造粒干燥单元。该工艺操作简单，设计合理，避免发 生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象。
[0005] 本发明的技术方案为：一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，包括以 下步骤： (1) 在进料前对薄膜蒸发器进行预热，开启真空泵保持一定的真空度，含量在70%? 75%的甲醛溶液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器进行浓缩；经过浓缩后浓度达到 85%的浓甲醛先进入浓甲醛中间罐，然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐，浓 度低于85%的甲醛溶液放入收集槽中； (2) 从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器进 行冷凝，二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液先进入二级稀甲醛中间罐，再经二级蒸发稀 甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽，未冷凝的残存甲醛气体进入二级蒸发分离除沫器，通过稀 醛进一步喷淋洗涤后，排入收集罐。
[0006] 所述步骤（1)中预热至60°C。
[0007] 所述步骤（1)中真空度为60mmHg。
[0008] 所述步骤（1)薄膜蒸发器中压力为60mmHg，温度为70°C。
[0009] 所述步骤（2)中二级蒸发冷凝器的冷凝温度为30°C。
[0010] 所述浓甲醛中间罐和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热，热水的温度控制在 90?95°C。 toon] 进入真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收。
[0012] 本发明的有益效果为：本发明所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺操作 简单，设计合理，避免发生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象，为后续甲醛的聚合提供了 良好的原料。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明。
[0014] 一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，包括以下步骤： (1) 在进料前对薄膜蒸发器进行预热至60°c，开启真空泵保持真空度为60mmHg，含量 在70%?75%的甲醛溶液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器进行浓缩，其中薄膜蒸 发器中压力为60mmHg，温度为70°C ;经过浓缩后浓度达到85%的浓甲醛先进入浓甲醛中间 罐，然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐，浓度低于85%的甲醛溶液放入收 集槽中； (2) 从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器进 行冷凝，二级蒸发冷凝器气体中甲醛的含量比较高，为了不使冷凝的甲醛聚合堵塞管道，需 要控制冷凝的温度为30°C，不能过低。二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液先进入二级稀 甲醛中间罐，再经二级蒸发稀甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽，未冷凝的残存甲醛气体进入 二级蒸发分离除沫器，通过稀醛进一步喷淋洗涤后，排入收集罐。
[0015] 所述浓甲醛中间罐和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热，热水的温度控制在 90?95°C。
[0016] 进入真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收，可以达到环 保的要求。
【权利要求】
1. 一种多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，包括以下步骤： (1) 在进料前对薄膜蒸发器进行预热，开启真空泵保持一定的真空度，含量在70%? 75%的甲醛溶液通过一级蒸发甲醛输送泵送入薄膜蒸发器进行浓缩；经过浓缩后浓度达到 85%的浓甲醛先进入浓甲醛中间罐，然后经浓甲醛输送泵送入喷雾造粒系统的浓甲醛罐，浓 度低于85%的甲醛溶液放入收集槽中； (2) 从薄膜蒸发器顶部抽出的含有甲醛气体和水蒸气的混合气进入二级蒸发冷凝器进 行冷凝，二级蒸发冷凝器冷凝下来的甲醛溶液先进入二级稀甲醛中间罐，再经二级蒸发稀 甲醛输送泵送到稀甲醛收集槽，未冷凝的残存甲醛气体进入二级蒸发分离除沫器，通过稀 醛进一步喷淋洗涤后，排入收集罐。
2. 根据权利要求1所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，其特征在于，所述 步骤（1)中预热至60°C。
3. 根据权利要求1所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，其特征在于，所述 步骤（1)中真空度为60mmHg。
4. 根据权利要求1所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，其特征在于，所述 步骤（1)薄膜蒸发器中压力为60mmHg，温度为70°C。
5. 根据权利要求1所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，其特征在于，所述 步骤（2)中二级蒸发冷凝器的冷凝温度为30°C。
6. 根据权利要求1所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，其特征在于，所述 浓甲醛中间罐和输送浓甲醛的管道均采用热水伴热，热水的温度控制在9(T95°C。
7. 根据权利要求1所述多聚甲醛制备中的二级薄膜蒸发浓缩工艺，其特征在于，进入 真空系统的少量甲醛气体经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收。
【文档编号】C07C47/058GK104193602SQ201410396782
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月13日 优先权日:2014年8月13日
【发明者】李光军, 张志勇, 樊虎, 王志村, 刘孝礼, 张延明 申请人:山东滨州新天阳化工有限责任公司