一种提升工业邻苯二甲酸酐品质的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提升工业邻苯二甲酸酐品质的方法，以工业邻苯二甲酸酐为原料，置于管式容器内管中，排除内管中的空气后，经多步熔融结晶，得到提升品质的邻苯二甲酸酐。用本发明提供的方法与现有技术的减压精馏法相比，母液回收后进行熔融结晶，均可达到工业邻苯二甲酸酐的标准，并可与原料混合重复使用，所得汗液回收后可直接与原料混合重复使用，能节约较可观的能耗，并可有效去除工业邻苯二甲酸酐中的杂质，提升邻苯二甲酸酐的品质，得到的邻苯二甲酸酐产品质量稳定，产品含量达到99wt％以上，符合HGT3479-2003《化学试剂邻苯二甲酸酐(分析纯)》的标准，生产过程对环境友好，适于工业化生产。
【专利说明】一种提升工业邻苯二甲酸酐品质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提升工业邻苯二甲酸酐品质的方法。
【背景技术】
[0002] 邻苯二甲酸酐简称苯酐，是一种重要的化工原料。我国苯酐最主要的用途是用来 生产邻苯二甲酸酯类增塑剂，其次用于生产醇酸树脂和氨基树脂涂料；苯酐可用于不饱和 聚酯的生产，在染料工业中用于合成蒽醌；在颜料生产中合成酞青兰CK、酞菁蓝CT、酞菁蓝 C等颜料；在医药工业中用于制备酚酞；在农药生产中用于亚胺磷等中间体的生产。邻苯二 甲酸酐与多元醇（如甘油、季戊四醇）缩聚生成聚芳酯树脂，用于油漆工业；若与乙二醇和 不饱和酸缩聚，则生成不饱和聚酯树脂，可制造绝缘漆和玻璃纤维增强塑料。此外，邻苯二 甲酸酐还被大量应用于涂料、医药、农药、糖精等工业中。
[0003] 邻苯二甲酸酐的分子式为C8H4O3，结构式如下：
[0004]
【权利要求】
1. 一种提升工业邻苯二甲酸酐品质的方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 取一管式容器，所述管式容器包括外管以及设置于所述外管内的内管，将工业邻苯 二甲酸酐加入所述管式容器内管中，排除内管中的空气； 2) 使用油浴加热装置对所述管式容器进行加热升温，油浴温度134?140°C，待所述管 式容器内管中的工业邻苯二甲酸酐完全熔融后，将油浴温度降至131?134°C，油浴温度稳 定后，保温0. 5?1小时； 3) 将所述油浴加热装置中油浴温度降至112?115°C，油浴温度稳定后，保温1?2小 时； 4) 重复所述步骤2)和步骤3) 2?3次； 5) 排出所述管式容器内管中的液体物料，即为母液； 6) 控制所述油浴加热装置，将油浴温度升至126?129°C，对管式容器进行加热，油浴 温度稳定后，保温1?2小时，排出管式容器内管中的液体物料，即为汗液； 7) 控制所述油浴加热装置，将油浴升温至134?140°C，使所述管式容器内管中的固体 全部熔化，经排放，收集、冷却，即得到熔融结晶的邻苯二甲酸酐。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，向所述管式容器内管通入高纯 氮气进行置换以排除内管中的空气，所述高纯氮气的置换次数为2?5次。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所得母液经熔融结晶后，得到工业 邻苯二甲酸酐，循环至步骤1)重复使用。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤6)所得汗液循环至步骤1)与所述工 业邻苯二甲酸酐混合重复使用。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的升温速率为3?5°C / min〇
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中的降温速率为0. 1? 0? 4°C /min〇
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6)中的升温速率为0. 1? 0? 4°C /min〇
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油浴加热装置为超级恒温油浴锅。
【文档编号】C07D307/89GK104496950SQ201410707001
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】顾小焱, 柯德宏, 承龙, 薛循育 申请人:上海沃凯生物技术有限公司