乙交酯的生产装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种乙交酯的生产装置，主要解决现有技术中存在的用于生产乙交酯的装置易赌塞、产品收率低的技术问题，通过采用用于制备乙交酯的装置，主要由两部分组成：第一部分是乙醇酸低聚物解聚的装置，包括反应釜(1)；第二部分是收集馏分的装置，包括冷热交换器(2)、第一收集釜(5)、第一冷凝器(6)；其中反应釜(1)通过冷热交换器(2)与第一收集釜(5)连通，第一收集釜(5)通过与其相连的第一冷凝器(6)的排气口(7)与外界真空装置相连通，以便使反应釜(1)中的压力小于5kPa的技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙交酯的工业化生产中。
【专利说明】乙交酯的生产装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙交酯的生产装置。
【背景技术】
[0002]聚乙醇酸是一种生物降解性高分子材料，其无毒、无刺激性，具有优良的生物相容性，可生物分解、吸收，强度高，可塑性好，易加工成型。近几年来，由于聚乙醇酸具有生物可降解性，且气体阻隔性能优异，而聚乙醇酸及聚乙丙交酯共聚物更是在手术缝合线、药物控制释放体系、人工组织等生物医用材料领域得到应用。因此，有关聚乙醇酸类材料的研究引起广泛关注。
[0003]乙交酯是间接法合成聚乙交酯的中间体。乙交酯的制备一般是通过两步进行的，首先是由乙醇酸脱水生成分子链相对较短的乙醇酸低聚物，然后低聚物在一定温度和压力下解聚成环，生成乙交酯。乙交酯粗品呈淡黄色，含有少量的乙醇酸、乙醇酸低聚物和水等杂质，之后还需对其进行精制。在解聚成环时，当高沸点馏分从反应瓶中蒸出时，温度通常在230°C?280°C，而馏分在从反应瓶到收集瓶的过程中，一方面很容易过早冷凝出现固态，使乙交酯结晶在冷凝管中造成体系堵塞；一方面若乙交酯冷凝不充分，其蒸气又易被真空泵带走，造成产率的降低。
实用新型内容
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在的用于生产乙交酯的装置易赌塞、产品收率低的问题，提供一种用于乙醇酸低聚物解聚制备乙交酯并进行有效收集的乙交酯的生产装置，该装置对于产品为固态，高温真空下为气态的情形特别适用，具有不易堵塞装置、产品收率高等优点，克服了现有技术的主要不足。
[0005]为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下:一种乙交酯的生产装置，主要由两部分组成:第一部分是乙醇酸低聚物解聚的装置，包括反应釜1 ;第二部分是收集馏分的装置，包括冷热交换器2、第一收集釜5、第一冷凝器6 ;其中反应釜1通过冷热交换器2与第一收集釜5连通，第一收集釜5通过与其相连的第一冷凝器6的排气口 7与外界真空装置相连通，以便使反应釜1中的压力小于5kPa。
[0006]上述技术方案中，所述第一收集釜5和冷热交换器2之间优选连接至少一个第二冷凝器4和至少一个第二收集釜3 ;其中第冷热交换器2优选与第二收集釜3连接，第二收集釜3优选通过第二冷凝器4与第一收集瓶釜5连通。
[0007]上述技术方案中，所述反应釜1优选装有搅拌装置。
[0008]上述技术方案中，所述反应釜1优选具有投料口、出料口。
[0009]上述技术方案中，所述冷热交换器2优选倾斜安装，优选与水平呈15?75度夹角。
[0010]上述技术方案中，所述第一冷凝器6优选竖直安装。
[0011 ] 上述技术方案中，所述第二冷凝器4优选倾斜安装，优选与水平呈15?75度夹角
[0012]上述技术方案中，所述冷热交换器2的长度优选为5?20cm。
[0013]上述技术方案中，所述冷热交换器2优选引入冷媒介或热媒介。
[0014]本实用新型采用的技术方案关键是:
[0015]1.设计冷热交换器2，以保证高沸点馏分馏出时保持液化状态，防止其凝固堵塞管道；
[0016]2.设计分批收集系统，以实现大部分乙交酯收集在收集瓶3，其余少部分乙交酯收集在收集瓶5中；
[0017]3.设计多级冷却系统，以保证乙交酯蒸气被完全收集。
[0018]本发明的优点是:
[0019]1.当高沸点馏分蒸出速度过快并呈现气相时，可以通过调节冷热交换器的温度使其液化。
[0020]2.当高沸点馏分蒸出因停留时间长而出现固化时，可以通过调节冷热交换器的温度使其液化。
[0021]3.保证由反应瓶至收集瓶3的管道不堵塞，大部分产品被收集在收集瓶3中；
[0022]4.保证少量残余的乙交酯蒸气被多级冷却系统完全收集，显著提高了产品的收率。
[0023]采用本实用新型乙交酯的生产装置，管道不堵塞，产品收率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1为本实用新型乙交酯的生产装置结构示意图；
[0025]图1中，1为反应釜；2为冷热交换器；3为第二收集釜；4为第二冷凝器；5为第一收集釜；6为第一冷凝管；7为排气口。
[0026]其中，反应釜1装配有搅拌器，反应釜1通过冷热交换器2与第二收集釜3连通，第二收集爸3通过第二冷凝器4与第一收集爸5连通,第一收集爸5上安装第一冷凝管6,第一冷凝管6具有排气口 7外接真空装置。
[0027]下面结合实例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0028]如图所示，乙交酯的制备收集装置主要由三部分组成，第一部分是乙醇酸低聚物解聚的装置，包括反应瓶1 ;第二部分是收集大部分馏分的装置，包括冷热交换器2、收集瓶3 ;第三部分是收集少部分馏分的装置，包括冷凝管4、收集瓶5、冷凝管6。
[0029]如图示安装，在反应瓶1中加入乙醇酸低聚物，在排气口 7接入真空泵，冷凝管4和冷凝管6接通冷却液。之后加热反应瓶1,启动真空泵至反应瓶内压力为ImmHg,当反应瓶内温度在180-200°C时，有液态物质经过冷热交换器2流入收集瓶3中。当反应瓶内温度达到220°C以上时，反应物变熔融状态，有大量气态物质经过冷热交换器2冷却后成液态，并流入收集瓶3中。同时，有少量气态物质经过冷凝管4和冷凝管6冷却后成液态，并流入收集瓶5中。产物收率为88%。
【权利要求】
1.一种乙交酯的生产装置，主要由两部分组成:第一部分是乙醇酸低聚物解聚的装置，包括反应釜(I);第二部分是收集馏分的装置，包括冷热交换器(2)、第一收集釜(5)、第一冷凝器出)；其中反应釜(I)通过冷热交换器(2)与第一收集釜(5)连通，第一收集釜(5)通过与其相连的第一冷凝器出)的排气口(7)与外界真空装置相连通，以便使反应釜(I)中的压力小于5kPa。
2.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述第一收集釜(5)和冷热交换器(2)之间连接至少一个第二冷凝器(4)和至少一个第二收集釜(3);其中第冷热交换器(2)与第二收集釜(3)连接，第二收集釜(3)通过第二冷凝器(4)与第一收集瓶釜(5)连通。
3.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述反应釜(I)装有搅拌装置。
4.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述反应釜(I)具有投料口、出料口。
5.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述冷热交换器(2)倾斜安装，与水平呈15?75度夹角。
6.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述第一冷凝器(6)竖直安装。
7.根据权利要求2所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述第二冷凝器(4)倾斜安装，与水平呈15?75度夹角。
8.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述冷热交换器(2)的长度为5?20cm。
9.根据权利要求1所述的乙交酯的生产装置，其特征在于所述冷热交换器(2)引入冷媒介或热媒介。
【文档编号】C07D319/12GK204151267SQ201420620356
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月24日 优先权日:2014年10月24日
【发明者】王睿, 周文乐, 肖田鹏飞 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院