专利名称：复配硅烷偶联剂及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明是关于一种复配硅烷偶联剂及其制备方法和用途，更特别的是关于一种一步法交联聚乙烯交联乙丙橡胶用复配硅烷偶联剂及其制备方法和用途。
背景技术：
众所周知，硅烷偶联剂是一类具有特殊结构的有机硅化合物，它极易与无机材料产生牢固的化学键，又能与有机高分子材料产生良好的结合。偶联剂的使用能赋予众多的橡胶、塑料制品许多优秀综合性能，比如机械性能，电气性能，耐水性、耐热性和防腐性等。目前硅烷偶联剂已广泛应用于化工、建材、铸造、印染和电子等行业。
在现有技术中，传统制作硅烷交联聚乙烯的过程如下1、按一定配比PE、VTES、DCP、1010在双螺杆挤出机中造粒A；2、取一定配比的PE、DBTL及1010在双螺杆造粒B；3、将A+B按一定配比熔融挤出制备各种硅烷交联聚乙烯制品。
传统的制作硅烷交联聚乙烯的过程浪费了大量的人力和物力，并且成本高，产品质量不稳定，制作难度大。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种一步法交联聚乙烯交联乙丙橡胶用复配硅烷偶联剂。
本发明的目的之二是提供一种一步法交联聚乙烯交联乙丙橡胶用复配硅烷偶联剂的制备方法。
本发明的这些以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步阐述。
在本发明中，一种复配硅烷偶联剂，其特征在于组成为乙烯基三甲氧基硅烷(VTES)0.5～4.5重量份，
过氧化二异丙苯(DCP)0.01～0.6重量份，二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 0.01～0.8重量份，抗氧剂(1010) 0.01～0.6重量份，PE石蜡 1.0～3.0重量份。
进一步的，本发明的复配硅烷偶联剂，其特征在于组成为乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～3.5重量份，过氧化二异丙苯 0.1～0.4重量份，二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.6重量份，抗氧剂1010 0.1～0.5重量份，PE石蜡 1.0～3.0重量份。
较好的是，本发明的复配硅烷偶联剂，其特征在于组成为乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～2.5重量份，过氧化二异丙苯 0.1～0.3重量份，二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.4重量份，抗氧剂1010 0.1～0.3重量份，PE石蜡 1.5～2.0重量份。
在本发明中，可以用乙烯基三乙氧基硅烷代替乙烯基三甲氧基硅烷使用。
本发明的复配硅烷偶联剂的制备方法，在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯和二丁锡基二月桂酸酯，再加入PE石蜡和抗氧剂1010，上述的添加均须在搅拌情况下进行，搅拌时间为2～5分钟，搅拌速度为100～500rpm，然后吸气抽真空，充氮、包装。
进一步的，本发明的复配硅烷偶联剂的制备方法，在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯和二丁锡基二月桂酸酯，再加入PE石蜡和抗氧剂1010，上述的添加均须在搅拌情况下进行，搅拌时间为3～4.5分钟，搅拌速度为100～300rpm，然后吸气抽真空，充氮、包装。
本发明的复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为0.8～2.5％。
与现有技术相比，本发明改变了传统制作硅烷交联聚乙烯或乙丙橡胶的过程，节约了大量的人力、物力。目前国内市场的硅烷交联需求量在2万吨/年以上，目前仍以A+B料为主，A+B料每吨售价在1.2万吨/年以上，利用本产品生产的物料成本为9000元/吨。如本产品得到推广，每年可为国家节约资金2万吨*3000元/吨＝6000万元。本发明的反应时间较短，与聚乙烯和乙丙橡胶反应，能以较小的比例、较短的时间使聚乙烯和乙丙橡胶发生交联。并且本产品使聚乙烯和乙丙橡胶交联是使聚乙烯及乙丙橡胶的分子形成空间结构的交叉联接，而非平面交叉联接，因此其生产的产品更稳定。
在本发明中，所有的原料或半成品均为市售产品，均可以从市场购得。
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。
在本发明中如非特指，所有的量、份均为重量单位。
具体实施例方式
例1按以下配比秤取原料乙烯基三甲氧基硅烷(VTES) 45公斤，过氧化二异丙苯(DCP)6公斤，二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 8公斤，抗氧剂(1010) 6公斤，PE石蜡 30公斤。
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约5分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约4分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约5分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为1.1％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为1.1份)。
例2按以下配比秤取原料乙烯基三甲氧基硅烷(VTES) 5公斤，过氧化二异丙苯(DCP)0.1公斤，二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 0.1公斤，抗氧剂(1010) 0.1公斤，PE石蜡 10公斤。
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约2分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约2分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约2分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为2.1％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为2.1份)。
例3按以下配比秤取原料乙烯基三甲氧基硅烷(VTES) 3公斤，过氧化二异丙苯(DCP) 0.2公斤，二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 0.4公斤，抗氧剂(1010) 0.3公斤，PE石蜡 15公斤。
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约3分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约3分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约3分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为1.9％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为1.9份)。
例4按以下配比秤取原料乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)4公斤，过氧化二异丙苯(DCP) 0.2公斤，二丁锡基二月桂酸酯(DBTL)0.6公斤，抗氧剂(1010)0.4公斤，PE石蜡 20公斤。
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约3分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约3分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约3分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为2.4％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为2.4份)。
例5按以下配比秤取原料乙烯基三乙氧基硅烷(VTES) 2公斤，过氧化二异丙苯(DCP)0.1公斤，二丁锡基二月桂酸酯(DBTL) 0.3公斤，抗氧剂(1010) 0.4公斤，PE石蜡 17公斤。
在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯，搅拌大约3分钟，加入二丁锡基二月桂酸酯，搅拌大约3分钟，再加入PE石蜡，搅拌大约5分钟，再加入抗氧剂1010，再搅拌大约3分钟，搅拌速度均为200rpm左右，然后吸气抽真空，充氮、包装。
该复配硅烷偶联剂可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联，使用比例为1.0％(即在100份聚乙烯或乙丙橡胶中该复配硅烷偶联剂的添加量为1.0份)。
权利要求
1.一种复配硅烷偶联剂，其特征在于组成为乙烯基三甲氧基硅烷 0.5～4.5重量份，过氧化二异丙苯 0.01～0.6重量份，二丁锡基二月桂酸酯 0.01～0.8重量份，抗氧剂1010 0.01～0.6重量份，PE石蜡 1.0～3.0重量份。
2.如权利要求1所述的复配硅烷偶联剂，其特征在于组成为乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～3.5重量份，过氧化二异丙苯 0.1～0.4重量份，二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.6重量份，抗氧剂1010 0.1～0.5重量份，PE石蜡 1.0～3.0重量份。
3.如权利要求1所述的复配硅烷偶联剂，其特征在于组成为乙烯基三甲氧基硅烷 1.5～2.5重量份，过氧化二异丙苯 0.1～0.3重量份，二丁锡基二月桂酸酯 0.1～0.4重量份，抗氧剂1010 0.1～0.3重量份，PE石蜡 1.5～2.0重量份。
4.如权利要求1～3之一所述的复配硅烷偶联剂，其特征在于可以用乙烯基三乙氧基硅烷代替乙烯基三甲氧基硅烷使用。
5.如权利要求1～4之一所述的复配硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯和二丁锡基二月桂酸酯，再加入PE石蜡和抗氧剂1010，上述的添加均须在搅拌情况下进行，搅拌时间为2～5分钟，搅拌速度为100～500rpm。
6.如权利要求1～4之一所述的复配硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于在搅拌釜中按配比量先加入乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，然后加入过氧化二异丙苯和二丁锡基二月桂酸酯，再加入PE石蜡和抗氧剂1010，上述的添加均须在搅拌情况下进行，搅拌时间为3～4.5分钟，搅拌速度为100～300rpm。
7.如权利要求1～3之一所述的复配硅烷偶联剂的用途，其特征在于可以用于聚乙烯或乙丙橡胶的偶联。
8.如权利要求7所述的复配硅烷偶联剂的用途，其特征在于复配硅烷偶联剂与聚乙烯或乙丙橡胶的使用比例为0.8～2.5％。
全文摘要
本发明公开了一种一步法交联聚乙烯交联乙丙橡胶用复配硅烷偶联剂及其制备方法，其组成为乙烯基三甲氧基硅烷0.5～4.5重量份，过氧化二异丙苯0.01～0.6重量份，二丁锡基二月桂酸酯0.01～0.8重量份，抗氧剂1010 0.01～0.6重量份，PE石蜡1.0～3.0重量份。与现有技术相比，本发明改变了传统制作硅烷交联聚乙烯或乙丙橡胶的过程，节约了大量的人力、物力。并且能以较小的比例、较短的时间使聚乙烯和乙丙橡胶发生交联，同时本发明产品使聚乙烯和乙丙橡胶交联是使聚乙烯及乙丙橡胶的分子形成空间结构的交叉联接，而非平面交叉联接，因此其生产的产品更稳定。
文档编号C08K5/57GK1539871SQ20031010228
公开日2004年10月27日 申请日期2003年10月30日 优先权日2003年10月30日
发明者郑玉朋, 李金辉, 曾学忠, 于恩楼, 王福志, 戚景赞 申请人:河北省线缆科学技术研究所有限公司