专利名称：制造聚酰胺1010树脂的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一类制造聚酰胺1010树脂的工艺。
背景技术：
聚酰胺1010树脂传统制造工艺分两步进行造盐和聚合，而在造盐过程中需消耗大量有机溶剂、主原料消耗相对较高、安全方面要求特别严格，就总体工艺而言，相对复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一类制造聚酰胺1010树脂的工艺，该工艺是在不使用或少量使用有机溶剂的工艺条件下而改以水为主体溶媒制造聚酰胺1010树脂，以降低原料消耗，简化工艺流程。
本发明的技术方案如下1.A.在聚合釜中加入定量水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，缩聚制得聚酰胺1010树脂。
B.在低压容器中加入定量水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，绝氧升温至100-150℃后，压入聚合釜中缩聚制得聚酰胺1010树脂。
2.上述各物料配比如下(重量百分比)水 20-150癸二酸、癸二胺总量 100分子量调节剂 0.01-0.5
助剂 0.01-0.8所述水最好为蒸馏水，其次为离子水，但对品质稍有影响。用水的目的可较大幅度降低生产成本，提高安全系数。
所述癸二酸、癸二胺纯度越高，制得产品品质越好，其物态理想存在形式癸二酸为颗粒状、癸二胺为片状，相对于技术方案A，在操作上非常方便。
所述癸二酸与癸二胺为等摩尔比，所用水量占两者总量的20-150％，甚至范围更宽，较少会影响品质，太多会增加能源消耗。
所述分子量调节剂为乙酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸等，或己二胺、癸二胺等，其比例视物料粘度有别。目的是为了使链增长终止而达到控制聚合物分子量。
所述助剂可以为亚磷酸、1010抗氧剂等。目的是防止聚合物氧化。
所述A、B两种聚合方法，仅在投料方式上有别，就其本质而言是一致的。
采用本发明工艺，没有明显成盐过程，大大简化工艺流程。
采用本发明工艺，主要特征是以水做溶媒，允许加入有机溶剂如甲醇、乙醇等。少量溶剂存在不违背本发明的本质。
优选工艺步骤及条件A.按所述物料配比，先往聚合釜内注入定量纯水，再加入癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，升温至100-120℃，前期常压控制1-6小时后，再逐步升温至240-265℃，压力小于1.5Mpa，时间6-10小时，待反应结束后，切粒制得成品聚酰胺1010树脂。
B.在低压容器中加入定量纯水，再加入癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及助剂之后，绝氧升温维持在100-150℃范围之内，压入聚合釜，升温至240-265℃，压力小于1.5Mpa，时间6-10小时，待反应结束后，切粒得成品聚酰胺1010树脂。
具体实施例方式
下面以一具体实例做进一步说明在聚合釜内注入40Kg纯水，再加入30Kg癸二酸、25Kg癸二胺、12g抗氧剂，升温至100℃脱水，前期常压4小时，再逐渐升温至250℃，压力小于1.5Mpa，时间6小时，待反应结束后，切粒得成品聚酰胺1010树脂。
采用本发明生产的聚酰胺1010树脂广泛应用于军工、机械、电线电缆、汽车工业、纺丝、涂料等行业，可与传统工艺制得产品相媲美。
实践证明，本发明的应用大幅度地降低了有机溶剂及原料消耗、提高了产品收率、简化了工艺流程，在操作上带来了极大方便，提高了生产效率。
权利要求
1.制造聚酰胺1010树脂的工艺，其特征在于(1)不使用或少量使用有机溶剂而改以水为主体溶媒。(2)A.在聚合釜中加入定量水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，缩聚制得聚酰胺1010树脂。B.在低压容器中加入定量水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，绝氧升温至100-150℃后，压入聚合釜中缩聚制得聚酰胺1010树脂。(3)上述各物料配比如下(重量百分比)水20-150癸二酸、癸二胺总量100分子量调节剂 0.01-0.5助剂 0.01-0.8(4)在以水为溶媒的条件下，允许加入有机溶剂，如甲醇、乙醇等。
2.如权利要求书1中所述的工艺，其特征在于癸二酸与癸二胺为等摩尔比。
3.如权利要求书1中所述的工艺，其特征在于分子量调节剂可为乙酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸等，其用量视物料粘度有别。
4.如权利要求书1中所述的工艺，其特征在于助剂为亚磷酸、1010抗氧剂等。
5.如权利要求书1中所述的工艺，其特征在于优选工艺及条件A.在聚合釜内加入定量纯水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，升温至100-120℃，前期常压1-6小时，再升温至240-265℃，压力小于1.5Mpa，时间6-10小时，待反应结束后，切粒得成品聚酰胺1010树脂。B.在低压容器中加入定量纯水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂之后，绝氧升温，维持在100-150℃范围之内，后压入聚合釜中，温度控制在240-265℃，压力小于1.5Mpa，时间6-10小时，待反应结束后，切粒得成品聚酰胺1010树脂。
全文摘要
本发明涉及一类制造聚酰胺1010树脂的工艺，具体是指在不使用或少量使用有机溶剂的工艺条件下而改以水为主体溶媒制造聚酰胺1010树脂的工艺。其技术方案是在聚合釜中加入定量水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，缩聚制得聚酰胺1010树脂；或在低压容器中加入定量水、癸二酸、癸二胺、分子量调节剂及其助剂，绝氧升温至100－150℃后，压入聚合釜中缩聚制得聚酰胺1010树脂。本发明的应用简化了工艺流程，大幅度地降低了原料消耗，提高了产品收率，增加了安全系数。采用本发明制造的聚酰胺1010树脂广泛应用于军工、机械、电线电缆、汽车工业、纺丝、涂料等行业，可与传统工艺制得产品相媲美。
文档编号C08G69/00GK1737036SQ20051009426
公开日2006年2月22日 申请日期2005年9月7日 优先权日2005年9月7日
发明者殷新中 申请人:无锡殷达尼龙有限公司