专利名称：一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法
技术领域：
本发明属于天然高分子化学技术领域。特别涉及一种制备纤维素薄膜的方法。
背景技术：
植物纤维素是地球最丰富的可再生资源，属环境友好高分子材料，并可望成为21 世纪的主要化工原料之一。然而目前在化学工业中纤维素远远没有达到充分利用，主要是 现有工艺中纤维素溶解过程繁杂、成本高且有污染。目前90%以上的纤维素产品仍采用传 统粘胶法生产，纤维素在强碱作用下(强氧化钠浓度18%)与CS2反应生成纤维素黄酸酯，它 溶于碱溶液变成粘胶液，纤维素粘胶液经喷丝或流延后在稀酸溶液中再生，制得粘胶纤维 或玻璃纸。该法在生产过程中释放出大量有毒CS2和H2S气体，不仅损害人体健康，而且严 重污染环境(J. Macromol. Sci. -Rev. Macromo 1. Chem, 1980，C18(l), 1)。
发明内容
本发明的目的就是针对上述背景技术的现状，以低污染和低成本为目标提供一种 通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法。本发明的技术方案是 一、包括有下列步骤
1、配制纤维素溶液将纤维素加入到-12.O0C以下的含有5-12%wtNa0H和8_20%wt尿 素的溶液中，并迅速搅拌3-5min ；
2、将纤维素溶液脱气，在玻璃板上留延刮膜，而后立即放入热水中3-5分钟，制得纤维
素薄膜。二、作为优先采用的条件
1、热水的温度为25°C 45°C；
2、纤维素溶液的浓度为49Γ7%；
3、纤维素的分子量为1.2Χ105 5Χ104。本发明方法用热水凝固浴取代先前使用的H2SO4, Na2SO4溶液凝固浴，利用热水凝 固剂直接使纤维素丝或膜凝固、再生。所制备的纤维素薄膜透明、力学性能优良、可生物降 解，能广泛用于化工、食品、医用、环保等领域中的包装材料。与现有技术相比，本发明具有如下特点
1.纤维素薄膜的制备采用的是无毒新溶剂，在制备过程中不使用任何有机溶剂，不会 带来环境污染以及生态危机等问题。2.凝固浴使用热水，与现有的H2SO4, Na2SO4溶液凝固浴相比，更经济环保，成本 更为低廉。
附图1为本发明不同凝固浴温度所得纤维素膜的拉伸强度和断裂伸长率。
附图2为本发明制备的不同编号的纤维素膜的拉伸强度(Sb)和断裂伸长率(eb)。附图中RC_35、RC-25、RC-45为本发明不同凝固浴温度下所得纤维素膜的编号； RC-O为由5%H2S04溶液作为凝固浴所得的纤维素膜的编号。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明的具体实施方式
作进一步的介绍 实施例1
将8. 34g的棉短绒(分子量1. 2X IO5)加入到200g预冷至-12. 0°C且含有7wt%Na0H 和12wt%尿素的溶液中，迅速搅拌5min，高速离心机脱泡，玻璃板上留延刮膜，膜厚度由铜 丝控制(0. 5mm)，分别浸入25°C、35°C、45°C热水凝固浴中5min，然后取出薄膜，去离子水洗 净，贴于有机玻璃板干燥，得到透明的再生纤维素膜分别编号为RC-25、RC-35、RC-45。由 5%H2S04溶液作为凝固浴所得的纤维素膜编号为RC-0。由电子拉力试验机测得的拉伸强度 (sb)、断裂伸长率(eb)汇集于附图2中。 实施例2
将8. 34g的棉短绒(分子量1. 2 X IO5)加入到200g预冷至-12. 5°C且含有12wt%Na0H 和20衬％尿素的溶液中，迅速搅拌5min，高速离心机脱泡得到4wt%纤维素溶液，玻璃板上留 延刮膜，膜厚度由铜丝控制(0. 5mm)，浸入45°C热水凝固浴中3min，然后取出薄膜，去离子 水洗净，贴于有机玻璃板干燥。 实施例3
将15. 05g的棉短绒(分子量5. OXlO4)加入到200g预冷至-12. 0°C且含有5wt%Na0H 和8wt%尿素的溶液中，迅速搅拌3min，高速离心机脱泡得到7wt%的纤维素溶液，玻璃板上 留延刮膜，膜厚度由铜丝控制(0. 5mm)，浸入25°C热水凝固浴中5min，然后取出薄膜，去离 子水洗净，贴于有机玻璃板干燥。
权利要求
一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤 配制纤维素溶液将纤维素加入到 12.0℃以下的含有5 12%wtNaOH和8 20%wt尿素的溶液中，并迅速搅拌3 5min；将纤维素溶液脱气，在玻璃板上留延刮膜，而后立即放入热水中3 5分钟，制得纤维素薄膜。200085dest_path_image001.jpg,2010102887825100001dest_path_image002.jpg
2.根据权利要求1所述的一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在于 所述热水的温度为25°C 45°C。
3.根据权利要求1或2所述的一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在 于所述纤维素溶液浓度为49Γ7%。
4.根据权利要求1或2所述的一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，其特征在 于所述纤维素的分子量为1.2Χ105 5Χ104。
全文摘要
本发明公开了一种通过热水凝固浴制备纤维素薄膜的方法，即将溶解好的纤维素溶液(NaOH/urea体系)脱气后留延刮膜，然后放入25~45℃的热水中3~5分钟即可得到透明的再生纤维素薄膜。本发明突破了传统的酸、盐凝固浴，而且成本低廉，绿色无污染并可回收，所得纤维素薄膜具有良好的透光率和较高的力学强度，并保持了纤维素薄膜的多孔结构，而且可生物降解。
文档编号C08B16/00GK101921402SQ20101028878
公开日2010年12月22日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者张俐娜, 李燃, 谢和平 申请人:武汉大学