专利名称：一种填充聚丙烯用超细无机粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机粉体的制备方法，特别是涉及一种填充聚丙烯用超细无机粉 体的制备方法。
背景技术：
滑石粉，作为最常见的硅酸盐矿，是一种优良的塑料填充剂。但滑石粉属于极性、 水不溶性物质，当其分散在极性小塑料中时，因极性差异，会造成两者相容性不佳。因此对 其表面进行适当处理非常有必要。一般，可通过化学反应或物理方法使其表面极性接近所 填充的聚合物，或者使其表面具有可反应性的官能团，从而改善界面结合效果。一般地，在聚合物加工中，大多选择在高速混合机中进行干法涂覆处理。使用 KH-550硅烷偶联剂、硬脂酸钠表面改性滑石粉。该方法简单易行。但只起到粉体表面改性 的作用。使用筒式超细振动磨研磨无机粉体，并用将表面改性剂喷至粉体表面，实现超细改 性一体化。该方法得到的粒径仍比较大，15 20μπι的粒径，后续需要分级处理。而且干法 处理对环境污染比较大。文献讲述了一种氧化物粉体、氢氧化物粉体、黏土矿物粉、碳酸盐粉体的表面处理 方法。采用水和有机溶剂两相界面和相转移，在非极性溶剂中对无机粒子进行表面化学改 性。该方法采用苯类溶剂，步骤繁杂，而且未阐述改性效果。本发明针对以上不足，以简易可行环保的方法，使滑石粉的超细粉碎和表面改性 一体化，而且改性效果显著。同未经改性的粉体填充结果相比，具有更高的强度和刚性，冲 击强度大幅度提高，同时，粉体和填充制品的白度得到了改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的滑石粉超细粉碎和表面改性的方法。通过高能研 磨，剪切冲击不断发生，无机粒子表面不断生成新界面，偶联剂或反应性单体与无机粉体表 面充分接触，达到在良好的分散状态下发生某种理化作用，能显著提高改性的效果。具体阐 述如下本发明提供一种填充聚丙烯用超细无机粉体的制备方法，其特征在于，以滑石粉 加水，配制成分散液，加入占滑石粉重量1 2%的偶联剂或反应性单体，进行湿法研磨，研 磨介质为0. 4mm 1. Omm的氧化锆锆珠，研磨完毕，陈放去水后，真空烘干制得填充聚丙烯 用超细滑石粉。所述偶联剂为硅烷偶联剂；反应性单体为丙烯酸或者甲基丙烯酸或羧酸盐。所述湿法研磨为在一密封缸体内，加入缸体积70%的研磨介质，搅拌研磨介质，剪 切冲击滑石粉。所述滑石粉粒度为4325 1250目；所述分散液浓度为100 300g/L。
图1原滑石粉和处理后滑石粉粒径分布对比图2原滑石粉SEM3实施例1处理后的滑石粉的SEM4实施例1处理后的滑石粉的红外图谱
具体实施例方式下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，在不违反本发明的宗旨条件下，本 发明应不限于以下实验例具体明示内容。实施例1以800目滑石粉加水，配制成150g/L浓度的分散液。加入占滑石粉重量1. 2%的 硅烷偶联剂Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，用DMQ湿法研磨机进行湿法 研磨，，研磨介质为0. 4mm的氧化锆锆珠，研磨转速为3375rpm，时间为池。研磨完毕，陈放 去水后，真空烘干，粉碎，所制得的滑石粉和原滑石粉的红外光谱如图四所示。从红外光谱 中可以看出，经过湿法研磨和表面改性后，在1450CHT1和SSOcnT1处的峰变得更加尖锐。以 1003cm-1处的峰为Si-O-Si的伸缩振动峰为基准，计算1450CHT1处变化，原滑石粉I145tl/Iltltl3 =0. 159，处理后的滑石粉I145tZIicitl3 = 0. 646，初步推断1450CHT1峰为C032_的反对称伸缩 振动，SSOcnT1为CO:的弯曲振动。说明湿法研磨过程中有CO:生成。粒度分布如表1所示。白度经WSB-3白度计测试，原滑石粉白度为48. 88wb，湿法研磨改性后所得的滑石 粉白度为52. 60wbo将制得的粉体加入到PP中，基本比例为滑石粉聚丙烯聚乙烯辛烯共弹性体 =20 75 5，液体石蜡助混，双螺杆挤出机挤出切粒，加工温度范围为180-215°C，双螺 杆转速为180转/min。注塑标准样条测试，性能测试按照表2的各项标准进行。 表1原滑石粉和处理过滑石粉粒径对照
d(0. 1)d(0. 5)D(0. 9)原滑石粉3. 21012.65739. 866处理后滑石粉2. 2666. 63416. 418实施例2以800目滑石粉加水，配制成150g/L浓度的分散液。加入占滑石粉重量2%的丙 烯酸(AA)，用DMQ湿法研磨机进行湿法研磨，研磨介质为0. 4mm的氧化锆锆珠，研磨转速为 3375rpm，时间为池。研磨完毕，陈放去水后，真空烘干，粉碎，粒度分布如表2所示。白度经WSB-3白度计测试，原滑石粉白度为48. 88wb，改性后所得的滑石粉白度为 50.20wbo将制得的粉体加入到PP中，基本比例为滑石粉聚丙烯聚乙烯辛烯共弹性体 =20 75 5，液体石蜡助混，同时加入抗紫外剂和抗氧化剂，双螺杆挤出机挤出切粒，加工温度范围为180-215°C，双螺杆转速为180转/min。注塑标准样条测试，性能测试按照表 2的各项标准进行。表2原滑石粉和AA处理过滑石粉粒径对照
权利要求
1.一种填充聚丙烯用超细无机粉体的制备方法，其特征在于，以滑石粉加水，配制成 分散液，加入占滑石粉重量1 2 %的偶联剂或反应性单体，进行湿法研磨，研磨介质为 0. 4mm 1. Omm的氧化锆锆珠，研磨完毕，陈放去水后，真空烘干制得填充聚丙烯用超细滑 石粉。
2.根据权利要求1所述的一种填充聚丙烯用超细无机粉体的制备方法，其特征在于， 所述偶联剂为硅烷偶联剂；反应性单体为丙烯酸或者甲基丙烯酸或羧酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种填充聚丙烯用超细无机粉体的制备方法，其特征在于， 所述湿法研磨为在一密封缸体内，加入缸体积70%的研磨介质，搅拌研磨介质，剪切冲击滑 石粉。
4.根据权利要求1所述的一种填充聚丙烯用超细无机粉体的制备方法，其特征在于， 所述滑石粉粒度为4325 1250目；所述分散液浓度为100 300g/L。
全文摘要
本发明涉及一种填充聚丙烯用超细滑石粉的制备方法，其特征在于，以滑石粉加水，配制成分散液，加入占滑石粉重量1～2％的偶联剂或反应性单体，进行湿法研磨，研磨介质为0.4mm～1.0mm的氧化锆锆珠，研磨完毕，陈放去水后，真空烘干制得填充聚丙烯用超细滑石粉。本发明以简易可行环保的方法，使滑石粉的超细粉碎和表面改性一体化，而且改性效果显著。同未经改性的粉体填充结果相比，具有更高的强度和刚性，冲击强度大幅度提高，同时，粉体和填充制品的白度得到了改善。
文档编号C08K9/06GK102134405SQ201010600169
公开日2011年7月27日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者吴娟娟, 殷天惠, 洪月蓉, 盛小海, 陈超 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司