专利名称：一种可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜及其制备方法，属于抗菌包装膜的应用技术领域。
背景技术：
近年来，人们随着环保意识的增强，越来越关注塑料包装材料造成的环境污染和食品安全问题，对食品包装 材料有更高的要求。因此，利用天然生物材料为原料制备的可食性包装膜受到人们的高度关注。可食性膜(Edible film)是指以天然可食性物质(如多糖、蛋白质、脂类等)为原料，通过不同分子间相互作用形成的具有多孔网络结构的致密薄膜，可用于食品包装及保鲜等方面。可食性膜中可加入一些抗菌剂以提高膜的抗菌性能，从而更有效地延长食品的保质期。可食性抗菌膜是在可食性膜中添加抗菌剂，达到抗菌、保鲜效果的一种活性薄膜。抗菌剂主要分为3大类，即无机抗菌剂、合成抗菌剂和天然抗菌剂。无机抗菌剂具有耐热性好、抗菌范围广、不产生耐药性等优点，合成抗菌剂主要是杀菌速度快、抑霉菌效果好，但是无机抗菌剂与合成抗菌剂均存在食品安全性问题，而天然抗菌剂具有良好的生物相容性和环保性能，毒性较小，不存在食品安全隐患问题；因此，天然抗菌剂的开发应用受到越来越多的关注。目前制备天然抗菌膜最常用的天然抗菌剂是壳聚糖，但壳聚糖的抑菌性能受到制备条件的影响，往往不能达到良好的抗菌活性。植物精油是从植物的种子、叶、花、茎、根、果实等部位提取并带有芳香气味的物质，无毒，可以食用，是一种天然安全的抗菌剂。精油中的酚、醛和萜类成分是主要的活性抗菌物质，同时，其中还含有可挥发的抗菌成分，因此，含有精油的可食性膜不但能够杀灭与膜接触部位的细菌，还能依靠挥发物质抑制膜周围细菌的生长，大大增加其抑菌的作用范围。本发明为了提高胶原蛋白-壳聚糖包装膜的抗菌活性，添加天然抗菌剂剂植物精油，制备具有良好抗菌活性的膜包装材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜及其制备方法，该方法中的原料(鱼皮胶原蛋白、壳聚糖)来源广泛，工艺简单；植物精油天然无毒，且具有良好的抑菌活性，制备的抗菌膜性能良好且具有抑制食品表面微生物生长，从而达到食品保鲜及延长货架期的效果。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜，膜组分中含有鱼皮胶原蛋白、壳聚糖、植物精油、大豆卵磷脂和甘油。所述的植物精油为牛至精油、肉桂精油、丁香精油、大茴香精油中的一种或多种的混合物。一种如上所述的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜的制备方法包括以下步骤
(I)鱼皮胶原蛋白溶液的制备在1-4 g鱼皮胶原蛋白粉末中加入30 ml蒸馏水，45°C磁力搅拌溶解制成鱼皮胶原蛋白溶液；(2)壳聚糖溶液的制备在0-3g壳聚糖中加入30 ml体积分数为I. 5%的乙酸溶液，60°C磁力搅拌溶解制成壳聚糖溶液；
(3)植物精油溶液的制备在1-5ml的植物精油中加入含有0. 25 g大豆卵磷脂的40ml蒸馏水，超声溶解制得植物精油溶液；
(4)可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜的制备将步骤(I)的鱼皮胶原蛋白溶液、步骤(2)的壳聚糖溶液和步骤(3)的植物精油溶液混合，再加入0. 4-1. 6g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置脱气，得抗菌膜铸膜液，45°C保温；每次移取6 ml铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2 mm有机玻璃框上成膜，成膜温度为4-30°C，成膜时间为48-24 h，制得可食性鱼皮胶原蛋白抗 菌膜。步骤(I)中所述的鱼皮胶原蛋白粉末的制备工艺如下废弃物鱼皮去鳞，剪碎洗净，用20倍原料重的含有体积分数为1%的H2O2的0. Olmo/LNaOH溶液在20°C搅拌浸泡24h，用清水洗至中性；再用20倍原料重的0. 05mo/L醋酸或柠檬酸溶液在室温下搅拌浸泡4h，用清水洗至中性；然后，在10倍原料重的45°C热水中浸提12 h ;采用离心分离去除不溶性物质，冻干即得鱼皮胶原蛋白粉末。所述的废弃物鱼皮为鲢鱼、草鱼、青鱼、鳙鱼、鲨鱼或鳗鱼的加工鱼皮副产物。本发明的有益效果(I)本发明制备的胶原蛋白抗菌膜具有良好的抗菌性能，能被生物降解，不会对环境造成污染，能抑制食品表面微生物的生长，从而达到食品保鲜及延长货架期的效果。(2)本发明制备方法中的原料(鱼皮胶原蛋白、壳聚糖)来源广泛，工艺简单；植物精油天然无毒，且具有良好的抑菌活性。
图I是实施例I的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜对大肠杆菌的抑菌圈。图2是实施例I的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜对金黄色葡萄球菌的抑菌圈。图3是实施例2的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜对大肠杆菌的抑菌圈。图4是实施例2的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜对金黄色葡萄球菌的抑菌圈。
具体实施例方式实施例I
称取3 g胶原蛋白用30 ml蒸馏水在45°C搅拌溶解制成胶原蛋白水溶液；称取I g壳聚糖用30 ml I. 5% (v/v)的乙酸溶液在60°C搅拌溶解制成壳聚糖溶液；将4 ml的牛至精油在含有0.25 g大豆卵磷脂的40 ml蒸馏水中超声溶解制成牛至油溶液，然后将三种溶液混合，加入1.0 g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置30 min脱气，45°C保温。每次移取6 ml的铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2 mm有机玻璃框上成膜，成膜温度为22°C，成膜时间为24 h，然后，从有机玻璃框上剥离后即可获得胶原蛋白抗菌膜。采用滤纸片法测定膜抗菌活性，将膜截取12 mm的圆形，分别考察抗菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果。结果如图I、图2所示。对制备的抗菌膜的厚度、机械性能、断裂伸长率、600 nm处的透光率及水蒸气透过率等指标进行了测定，结果如表I所示。实施例2
称取I g胶原蛋白用30 ml蒸馏水在45°C搅拌溶解制成胶原蛋白水溶液；称取3 g壳聚糖用30 ml I. 5% (v/v)的乙酸溶液在60°C搅拌溶解制成壳聚糖溶液；将5 ml的丁香精油在含有O. 25 g大豆卵磷脂的40 ml蒸馏水中超声溶解制成牛至油溶液，然后将三种溶液混合，加入I. 6 g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置30 min脱气，45°C保温。每次移取6 ml的铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2 mm有机玻璃框上成膜，成膜温度为4°C，成膜时间为4h，然后，从有机玻璃框上剥离后即可获得胶原蛋白抗菌膜。采用滤纸片法测定膜抗菌活性，将膜截取12 mm的圆形，分别考察抗菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果。结果如图3、图4所示。对制备的抗菌膜的厚度、机械性能、断裂伸长率、600 nm处的透光率及水蒸气透过率等指标进行了测定，结果如表I所示。实施例3
称取4 g胶原蛋白用30 ml蒸馏水在45°C搅拌溶解制成胶原蛋白水溶液；将3 ml的肉桂精油在含有O. 25 g大豆卵磷脂的40 ml蒸馏水中超声溶解制成牛至油溶液，然后将三种溶液混合，加入O. 4 g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置30 min脱气，45°C保温。每次移取6 ml的铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2 mm有机玻璃框上成膜，成膜温度为30°C，成膜时间为24 h，然后，从有机玻璃框上剥离后即可获得胶原蛋白抗菌膜。对制备的抗菌膜的厚度、机械性能、断裂伸长率、600 nm处的透光率及水蒸气透过率等指标进行了测定，结果如表I所示。实施例4
称取2 g胶原蛋白用30 ml蒸馏水在45°C搅拌溶解制成胶原蛋白水溶液；称取2 g壳聚糖用30 ml I. 5% (v/v)的乙酸溶液在60°C搅拌溶解制成壳聚糖溶液；将4 ml的牛至精油在含有O. 25 g大豆卵磷脂的40 ml蒸馏水中超声溶解制成牛至油溶液，然后将三种溶液混合，加入O. 8 g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置30 min脱气，45°C保温。每次移取6 ml的铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2 mm有机玻璃框上成膜，成膜温度为22°C，成膜时间为24h，然后，从有机玻璃框上剥离后即可获得胶原蛋白抗菌膜。对制备的抗菌膜的厚度、机械性能、断裂伸长率、600nm处的透光率及水蒸气透过率等指标进行了测定，结果如表I所示。实施例5
称取2. 5 g胶原蛋白用30 ml蒸馏水在45°C搅拌溶解制成胶原蛋白水溶液；称取I. 5g壳聚糖用30 ml I. 5% (v/v)的乙酸溶液在60°C搅拌溶解制成壳聚糖溶液；将2 ml的牛至精油在含有O. 25 g大豆卵磷脂的40ml蒸馏水中超声溶解制成牛至油溶液，然后将三种溶液混合，加入I. 2 g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置30 min脱气，45°C保温。每次移取6 ml的铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2 mm有机玻璃框上成膜，成膜温成膜温度为22°C，成膜时间为24 h，然后，从有机玻璃框上剥离后即可获得胶原蛋白抗菌膜。对制备的抗菌膜的厚度、机械性能、断裂伸长率、600 nm处的透光率及水蒸气透过率等指标进行了测定，结果如表I所示。表I :不同条件下制备的抗菌膜的物理性质权利要求
1.一种可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜，其特征在于所述的抗菌膜组分中含有鱼皮胶原蛋白、壳聚糖、植物精油、大豆卵磷脂和甘油。
2.根据权利要求I所述的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜，其特征在于所述的植物精油为牛至精油、肉桂精油、丁香精油、大茴香精油中的一种或多种的混合物。
3.—种如权利要求I所述的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤 (1)鱼皮胶原蛋白溶液的制备在1-4g鱼皮胶原蛋白粉末中加入30 ml蒸馏水，45°C磁力搅拌溶解制成鱼皮胶原蛋白溶液； (2)壳聚糖溶液的制备在0-3g壳聚糖中加入30 ml体积分数为I. 5%的乙酸溶液，60°C磁力搅拌溶解制成壳聚糖溶液； (3)植物精油溶液的制备在1-5ml的植物精油中加入含有O. 25 g大豆卵磷脂的40ml蒸馏水，超声溶解制得植物精油溶液； (4)可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜的制备将步骤(I)的鱼皮胶原蛋白溶液、步骤(2)的壳聚糖溶液和步骤(3)的植物精油溶液混合，再加入O. 4-1. 6 g甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置脱气，得抗菌膜铸膜液，45°C保温；每次移取6 ml铸膜液铺展到120 mmX80 mmX2mm有机玻璃框上成膜，成膜温度为4-30°C，成膜时间为48-24 h，制得可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜。
4.根据权利要求3所述的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的鱼皮胶原蛋白粉末的制备工艺如下废弃物鱼皮去鳞，剪碎洗净，用20倍原料重的含有体积分数为1%的H2O2的O. 01 mo/L NaOH溶液在20°C搅拌浸泡24 h，用清水洗至中性；再用20倍原料重的O. 05 mo/L醋酸或柠檬酸溶液在室温下搅拌浸泡4 h，用清水洗至中性；然后，在10倍原料重的45°C热水中浸提12 h ;采用离心分离去除不溶性物质，冻干即得鱼皮胶原蛋白粉末。
5.根据权利要求4所述的可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜的制备方法，其特征在于所述的废弃物鱼皮为鲢鱼、草鱼、青鱼、鳙鱼、鲨鱼或鳗鱼的加工鱼皮副产物。
全文摘要
本发明公开了一种可食性鱼皮胶原蛋白抗菌膜及其制备方法，其膜组分中含有鱼皮胶原蛋白、壳聚糖、植物精油、大豆卵磷脂和甘油。先将鱼皮胶原蛋白粉末溶于蒸馏水制成鱼皮胶原蛋白溶液，然后将壳聚糖溶于乙酸溶液制成壳聚糖溶液，再将植物精油溶解在大豆卵磷脂的蒸馏水中制成植物精油溶液，然后将三种溶液混合，并加入甘油作为增塑剂，搅拌均匀，静置脱气，移取铺展于有机玻璃框上干燥成膜。本发明制备的胶原蛋白抗菌膜具有良好的抗菌性能，能被生物降解，不会对环境造成污染，能抑制食品表面微生物的生长，从而达到食品保鲜及延长货架期的效果。
文档编号C08K5/00GK102643554SQ20121013951
公开日2012年8月22日 申请日期2012年5月8日 优先权日2012年5月8日
发明者伍久林, 张其清, 李建华, 苗静, 葛尚英, 陈善飞 申请人:福州大学