专利名称：一种用管式反应器生产聚羧酸减水剂的方法
技术领域：
本发明涉及混凝土添加剂技术领域，尤其涉及一种将管式反应器作为生产设备来生产聚羧酸减水剂的方法。
背景技术：
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂，其在化学上可以分为两类一种是以主链为甲基丙烯酸，侧链为羧酸基团和MPEG (Methoxy polyethylene glycol)聚酯型结构。另外一种为主链为聚丙烯酸,侧链为Vinyl alcohol polyethylene glycol 聚醚型结构。目前聚羧酸减水剂的合成技术都是在搅拌反应釜或类似容器内进行，大部分是采 用部分物料滴加的方式，在一定温度下使多种活性单体进行共聚，来合成出不同结构的聚羧酸减水剂产品。中国专利CN102746438A披露了一种聚羧酸减水剂的制备方法，该方法包括装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入第一部分软水，升温到75°C，然后将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸和第二部分软水组成的混合液采用梯度升温和分次滴加的方式滴加到烧瓶中进行聚合反应，同时在滴加混合液的同时滴加引发剂，3^3. 5h滴完，保温反应f I. 5h，冷却到50°C，加入30%氢氧化钠溶液中和至pH=6 7，得聚羧酸减水剂。中国专利CN102010487A披露了一种用于戈壁滩环境的聚羧酸高效减水剂。该聚羧酸减水剂主要通过以下方法制备以聚乙二醇单甲醚(MPEG)、马来酸酐(MAH)为主要原料，通过酯化反应合成聚乙二醇单甲醚马来酸酐活性大单体(PAM);再以PAM、甲基丙烯基磺酸钠(MAS)、衣康酸(ITA)为原料,经自由基共聚制备出三元共聚物；所得三元共聚物用碱溶液中和后，即得聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明针对现有技术的情况，提出了一种采用管式反应器作为反应设备生产聚羧酸减水剂的方法。该方法可以采用基本不耐压的塑料管等作为管式反应器的主体，可大大减少生产设备的投资，可以降低反应能耗，将聚羧酸减水剂的间歇生产变成连续化生产。为了实现上述目的本发明提供一种用管式反应器生产聚羧酸减水剂的方法，包括以下顺序步骤
步骤一、将配置好的原料和辅料按比例均匀混合。步骤二、将混合均匀的原料和辅料加入管式反应器内进行聚合反应，反应过程中管式反应器全部或部分浸泡在恒温水中。步骤三、如果物料未完全反应，可打入储罐内继续老化，待反应全部结束后再加入碱性液体中和；如反应全部结束，物料从管式反应器中排出时可直接进行中和，从而获得所述聚羧酸减水剂。
所述管式反应器上设有若干个处于不同位置的加料口，将活性较高的物料和/或催化剂通过不同位置的加料口加入管式反应器中。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述管式反应器中还设有导流板，所述导流板搅拌反应过程中混合物。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述管式反应器的材质为不锈钢管或塑料管。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述管式反应器的长度为O. f 10000米。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述管式反应器管子的直径为Γ300毫米，具体根据物料传热性能、反应速度和流量决定。
在本发明提供的一优选实施例中，其中所述方法中还包括设置的辅助降温设备，所述辅助降温设备用于降低反应过程中管式反应器的温度。在本发明提供的一优选实施例中，其中所述辅助降温设备通过向管式反应器上喷淋低温流体的方式对管式反应器进行降温。本发明提供的使用管式反应器来生产聚羧酸减水剂的方法，该方法可大大减少生产设备的投资，可以降低反应能耗，将聚羧酸减水剂的间歇生产变成连续化生产。
具体实施例方式本发明提供的一种全新生产聚羧酸减水剂的方法。该方法可以采用基本不耐压的塑料管等作为管式反应器的主体，可大大减少生产设备的投资，可以降低反应能耗，将聚羧酸减水剂的间歇生产变成连续化生产。以下通过实施例对本发明提供的方法作进一步详细说明，以便更好理解本发明创造的内容，但实施例的内容并不限制本发明创造的保护范围。本发明利用管式反应器良好的传质传热性能，降低反应过程中的能耗，增加单批次产量，还能大大减少生产设备的投资。由于是常压反应，可以将管式反应器浸泡在一种盛满传热介质的容器内，容器可以是储罐，甚至水池也可以作为很好的容器，将管子固定即可。整个生产工艺过程如下先将反应的原辅料在几个预处理釜内预先配制好，通过几台计量泵将原辅料按照工艺规定的比例精确的打入到管式反应器前面的静态混合器内，物料被均匀混合后，进入管式反应器内进行反应。管式反应器的材质可以选择用不锈钢管或塑料管等，能耐一定腐蚀性的管材。管式反应器的长度需要根据反应物料的反应时间长短来进行选择，一般选用O. f 100000米，管式反应器所用管子的直径一般选用Γ300毫米，具体长度和直径根据物料传热性能、反应速度和流量决定。反应过程中管式反应器全部或部分浸泡在一定温度的水中。为了在反应过程中保持较好的搅拌效果，还可以在管内增加导流板。反应物料在管式反应器内停留一定时间后，连续打入到成品储罐中。有时反应还没有完全停止，可以在储罐内静止老化一定时间再加液碱中和，或直接中和。如果反应物料的反应活性差异较大，可以在管式反应器的适当部位开设若干个加料口。将活性较高的物料通过不同位置的加料口加入，以获得更好的分子量分布。同样也可以将催化剂通过上述加料口加入，以取得更好的反应效果。加料口的数量或者位置没有任何限制，可根据工艺需要增加或减少，这样做的好处就是可以通过加料口的调整，来调整产品的分子量分布。实施例I
在预处理釜A内投入4000 kg去离子水、6000 kg的TPEG、10 kg辅助催化剂搅拌溶解、待用。在预处理釜B内投入4000 kg去离子水、2000 kg的丙烯酸、50 kg链转移剂、20 kg分子量调节剂，搅匀待用。在预处理釜C内投入4000 kg去离子水、80 kg过硫酸铵，搅匀待用。通过三台计量泵分别将预处理釜ABC中搅匀的原辅料，按照I :0 . 33 :0. 3重量比，精确的打入到管式反应器前面的静态混合器内，三种反应物料在静态混合器内被快速均匀混合后，进入管式反应器内。管式反应器全部浸泡在40 V的温水中，由于管子全部浸泡在水中，反应物料的热量传导全部经由管壁传导给外界的温水。如果水池水温升高，可以通过水池上方的凉水塔进行降温，将水池中的水温维持在40°C。反应物料在管式反应器内停留2小时后，连续打入成品储te D中进彳丁静止老化，储 D装 两后切换至储 E0储 D内的物料静止3小时后，用泵抽入适量的30 %的烧碱进行中和，用循环泵连续进行搅拌，直至罐内的物料PH至5 7合格为止，即可。储罐E的操作同储罐D。实施例2
在预处理釜A内投入4000 kg去离子水、6000 kg的TPEG、20 kg辅助催化剂搅拌溶解、待用。在预处理釜B内投入4000 kg去离子水、2000 kg的丙烯酸、80 kg链转移剂、20 kg分子量调节剂，搅匀待用。在预处理釜C内投入4000 kg去离子水、140 kg过硫酸铵，搅匀待用。通过三台计量泵分别将预处理釜ABC中搅匀的原辅料，按照I :0. 3 :0. 3重量比，精确的打入到管式反应器前面的静态混合器内，三种反应物料在静态混合器内被快速均匀混合后，进入管式反应器内。管式反应器全部浸泡在40 V的温水中，由于管子全部浸泡在水中，反应物料的热量传导全部经由管壁传导给外界的温水。如果水池水温升高，可以通过水池上方的凉水塔进行降温，将水池中的水温维持在30°C。反应物料在管式反应器内停留3小时后，连续打入到成品储te D中进彳丁静止老化，储 D装 两后切换至储 E0储 D内的物料静止4小时后，用泵抽入适量的30%的烧碱进行中和，用循环泵连续进行搅拌，直至罐内的物料PH至5 7合格为止，即可。储罐E的操作同储罐D。以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
权利要求
1.一种用管式反应器生产聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括以下顺序步骤 步骤一、将配置好的原料和辅料按比例均匀混合； 步骤二、将混合均匀的原料和辅料加入管式反应器内进行聚合反应，反应过程中管式反应器全部或部分浸泡在恒温水中； 步骤三、如果物料未完全反应，可打入储罐内继续老化，待反应全部结束后再加入碱性液体中和；如反应全部结束，物料从管式反应器中排出时可直接进行中和，从而获得所述聚羧酸减水剂； 所述管式反应器上设有若干个处于不同位置的加料口，将活性较高的物料和/或催化剂通过不同位置的加料口加入管式反应器中。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述管式反应器中还设有导流板，所述导流板搅拌反应过程中混合物。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述管式反应器的材质为不锈钢管或塑料管。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述述管式反应器的长度为O.Γ10000米。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述管式反应器管子的直径为Γ300毫米。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述方法中还包括设置的辅助降温设备，所述辅助降温设备用于降低反应过程中管式反应器的温度。
7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述辅助降温设备通过向管式反应器上喷淋低温流体的方式对管式反应器进行降温。
全文摘要
本发明提供一种用管式反应器生产聚羧酸减水剂的方法，包括以下顺序步骤将配置好的原料和辅料按比例均匀混合；将混合均匀的原料和辅料加入管式反应器内进行聚合反应，反应过程中管式反应器全部或部分浸泡在恒温水中；如果物料未完全反应，可打入储罐内继续老化，待反应全部结束后再加入碱性液体中和；如反应全部结束，物料从管式反应器中排出时可直接进行中和，从而获得所述聚羧酸减水剂。本发明提供的使用管式反应器来生产聚羧酸减水剂方法，该方法可大大减少生产设备的投资，可以降低反应能耗，将聚羧酸减水剂的间歇生产变成连续化生产。
文档编号C08F220/06GK102942659SQ20121046139
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日
发明者方剑, 邵田云, 邵越峰 申请人:上海台界化工有限公司