专利名称：双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶的制作方法
双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶技术领域
本发明属于电子电器元件粘结和封装用绝缘胶粘剂技术领域，具体涉及一种双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶。
背景技术：
随着电子工业中集成电路技术和组装技术的迅猛发展，电子元器件及其电路体积愈来愈趋向于小型化，从而对粘结和封装材料的绝缘性能、导热性能和耐热性能等要求越来越高，于是推动了业界对此类胶粘剂的开发进程，并且在已公开的中国专利文献中不乏关于电子元器件的导热胶的技术信息。
发明专利公开号CN1970666A推荐有“导热胶”，该专利申请方案虽有其著称之良好的导热性，但是由于仅用聚合物(多元醇或惰性的聚二甲基硅氧烷)与导热填料如导热粉 (导热粉为银、金、铜、镍、铝、氧化铝、氧化锌、氮化硼、铝矾土、石墨和/或碳黑)混合，因此聚合物未形成交联结构，在长期使用时聚合物会慢慢地与导热填料分离(业界习惯称这种分离为渗油)，导致外界空气进入胶中，而由于空气是热的不良导体，因此不利于导热胶的热量扩散。
发明专利授权公告号CN100491490C提供有“低粘度导热胶粘剂及其制备方法”、公布号CN102220103A披露有“一种用于LED芯片的低粘度导热胶粘剂”和公布号 CN102504707A揭示有“一种快速固化导热胶及其制备方法”，这三项专利技术中的前两项为环氧树脂类导热胶，而后一项则为丙烯酸树脂类导热胶，由于该三项专利受材料的局限性而难以获得理想的耐温性，在高温环境下长时间使用时易出现老化而致开裂。
发明专利公布号CN102352213A公布有“用于大功率LED照明的有机硅导热粘合剂及其制备方法”，该专利申请方案虽然具有导热系数高、固化后弹性优异和对LED电子元器件及铝基板无腐蚀等长处，但是在固化过程中会释放出溶剂即甲醇，并且在固化后粘合剂内部存在微小气孔，从而不利于散热，此外这种导热粘合剂的硬度偏大。根据热阻计算公式 R=L/K+R1+R2 (其中R表示热阻，L表示导热胶的厚度，K表示导热胶的导热系数，Rl表示产生热量的电子元件和导热胶之间的界面热阻，R2表示导热胶和散热器之间的界面热阻)，导热胶在实际应用时不仅与材料的热导率有关，还和导热材料的与界面的热阻有关，因此，如果胶的硬度偏高，胶和散热元器件中的空隙就会变大，界面热阻便会增加，从而降低即影响散热效果。
如业界所知，有机硅胶具有优异的耐高低温的性能，可以在一 5(T20(TC下长期使用，有机硅的绝缘性是有机材料中拔萃的，所以用有机硅作为聚合物合成的导热材料是目前乃至以后发展的趋势，本发明在下面将要介绍的技术方案便是基于该背景下产生的。发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于持久地保障理想的高导热效果而藉以满足长期在高温环境下的使用要求、有利于显著改善交联密度而藉以体现既保证理想的固化效果又避免因时久而渗油并且还可降低胶的硬度和有益于体现与作为载体的电子元器件之间的紧密接触效果而藉以保障对电子元器件的优异的散热性能的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶。
本发明的任务是这样完成的一种双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，包括A组份和B组份，所述A组份由基料与钼催化剂按重量份比100:0. Γ0. 5混合构成；所述的B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100:0. I" 0: ο. Γιοο.οΓι混合构成，所述的基料是由双乙烯基硅油和氧化铝按重量份比 100:800^1500混合后用六甲基二硅氮烷在115-125°c下处理后经冷却至室温所得到的基料。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的钼催化剂中的钼含量为200(T8000ppm。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的钼催化剂为氯钼酸催化剂。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的端含氢硅油为硅氢在分子链两端的端含氢娃油，该端含氢娃油的粘度为20 100 Pa. S,并且分子中娃氢含量为O. 03^1. 5%。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的侧含氢硅油为硅氢在分子链中间的侧含氢娃油，该侧含氢娃油的粘度为2(Tl00 Pa. S,并且分子中娃氢含量为O. 03" . 5%。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的抑制剂为炔醇、乙烯基环体、醚类化合物或富马酸酯类化合物。
在本发明的更而个具体的实施例中，所述的双乙烯基硅油的粘度为10(T2000Pa.S。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的双乙烯基硅油为分子中的乙烯基含量为O. 2^3%的双乙烯基硅油。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的氧化铝的粒径为2 30微米。
在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的A组份和B组份在使用时按重量份比1:1混合使用。
本发明提供的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶室温固化后具有优异的导热性能热导率达到2. 5 3. 6ff/(m. k);具有较低的硬度邵氏硬度(A)达到2 ;具有理想的力学性能断裂伸长率达到40 100%和拉伸强度(MPa)达到I. 2 2. 5 ;150°C老化1000 小时不黄边，不渗油，不开裂，热导率不变；与电子元件紧密结合效果好而可理想地适用于大功率元件的散热。
具体实施方式
下面给出实施例，以对本发明进行具体描述，有必要在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和形式性的调整仍属于本发明的保护范围。
实施例I :
A组份由基料和纯钼含量为2000ppm的氯钼酸催化剂(也称氯钼催化剂)按重量份比100:0. 5混合构成,而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 8:5:0. 8混合构成，使用时A组份与B组份按重量比I : I混合使用。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1200克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120 V下处理后，再冷却到室温所得到的基料。
其中上述双乙烯基硅油是指分子中的乙烯基含量为O. 2%、粘度为IOOPa. S的双乙烯基硅油；氧化铝是粒径为2 30微米的氧化铝；上述端含氢硅油为硅氢在分子链两端的端含氢硅油，粘度为2(Γ100 Pa. S，分子中硅氢含量为O. 03^1. 5% ;上述抑制剂为炔醇、炔醇择用丙炔醇，但也可以是下列清单中的任意一种1，4-丁炔二醇或炔基环己醇；醚类化合物如异丙醚、乙二醇单丁醚或八溴醚；富马酸酯类化合物如马来酸二烯丙酯或富马酸二乙酯。
实施例2
A组份由基料和纯钼含量为8000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. I混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 8:0. 5:0. I混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1300克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在115°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例3
A组份由基料和纯钼含量为3000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 3混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 10:0. 1:0. 7混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1500克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例4
A组份由基料和纯钼含量为5000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 3混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 4:1:0. 5混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1000克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在125°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例5
A组份由基料和纯钼含量为8000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 5混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: O. 1:10:1混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和800克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例6
A组份由基料和纯钼含量为5000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. I混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 6:3:0. 2混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1350克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例7
A组份由基料和纯钼含量为6000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 4混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 1:2:0. 6混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1200克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例8
A组份由基料和纯钼含量为3000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 15混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 2:7:0. 02混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1000克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例9
A组份由基料和纯钼含量为2500ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 45混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 5:0. 3:0. 4混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1500克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例10
A组份由基料和纯钼含量为5000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. I混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 6:1:0. 05混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1500克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例11
A组份由基料和纯钼含量为2000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 2混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: O. 6:8:0. 015混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1000克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
实施例12
A组份由基料和纯钼含量为8000ppm的氯钼酸催化剂按重量份比100:0. 2混合构成，而B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100: 10:0. 5:0. 8混合构成。
前述的基料是由100克双乙烯基硅油和1200克氧化铝混合后，用10克六甲基二硅氮烷在120°C下处理后，再冷却到室温所得到的基料。其余同对实施例I的描述。
性能测试为了考察实施例I至12的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶的热导率、硬度、拉伸强度和断裂伸长率，本发明将各实施例中制得的A组份与B组份，按质量比1:1混合均匀，制成2mm厚的胶片，固化24小时后，按中国国家标准GB/T528-1988进行拉伸强度测试，按GB/T 11205-2009进行热导率测试，测试结果由下表所示权利要求
1.一种双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于包括A组份和B组份， 所述A组份由基料与钼催化剂按重量份比100:0.广0. 5混合构成；所述的B组份由基料、端含氢娃油、侧含氢娃油和抑制剂按重量份比100:0. 1^10: O. 1^10:0. 01^1混合构成,所述的基料是由双乙烯基硅油和氧化铝按重量份比100:80(Γ1500混合后用六甲基二硅氮烷在 115-125 下处理后经冷却至室温所得到的基料。
2.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的钼催化剂中的钼含量为200(T8000ppm。
3.根据权利要求I或2所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的钼催化剂为氯钼酸催化剂。
4.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的端含氢娃油为娃氢在分子链两端的端含氢娃油，该端含氢娃油的粘度为20 100 Pa. S, 并且分子中娃氢含量为O. 03 I. 5%。
5.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的侧含氢娃油为娃氢在分子链中间的侧含氢娃油，该侧含氢娃油的粘度为20 100 Pa. S， 并且分子中娃氢含量为O. 03 I. 5%。
6.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的抑制剂为炔醇、乙烯基环体、醚类化合物或富马酸酯类化合物。
7.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的双乙烯基硅油的粘度为10(T2000Pa. S。
8.根据权利要求I或7所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的双乙烯基硅油为分子中的乙烯基含量为O. 2^3%的双乙烯基硅油。
9.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的氧化铝的粒径为2 30微米。
10.根据权利要求I所述的双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，其特征在于所述的A组份和B组份在使用时按重量份比1:1混合使用。
全文摘要
一种双组份低硬度高导热室温固化有机硅导热胶，属于电子电器元件粘结和封装用绝缘胶粘剂技术领域。包括A组份和B组份，述A组份由基料与铂催化剂按重量份比100:0.1~0.5混合构成；B组份由基料、端含氢硅油、侧含氢硅油和抑制剂按重量份比100:0.1~10:0.1~10:0.01~1混合构成，基料是由双乙烯基硅油和氧化铝按重量份比100:800~1500混合后用六甲基二硅氮烷在115-125℃下处理后经冷却至室温所得到的基料。优点热导率达到2.5～3.6W/(m.k)；具有较低的硬度；具有理想的力学性能；与电子元件紧密结合效果好而可理想地适用于大功率元件的散热。
文档编号C08G77/388GK102936484SQ20121047639
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者李军明, 朱凯 申请人:江苏创景科技有限公司