专利名称：一种苯基次膦酸铝的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其涉及一种苯基次膦酸铝阻燃剂的制备方法。
背景技术：
苯基次膦酸铝色白、无毒，热稳定性、水解稳定性都很好，无挥发性，耐油性能好，用其制成的产品在加工中 不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物且耐寒耐候性强。与其他阻燃剂协同使用可以优势互补，对机体物质具有催化成炭作用，增强阻燃性能，是一种高效的协效阻燃剂。2011年罗园用苯基次膦酸铝复配三聚氰胺焦磷酸盐对玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行阻燃改性研究，[罗园，胡志等.苯基次膦酸铝用于玻纤增强PBT的无卤阻燃[J].高分子材料科学与工程，2011，27(10):109-112.]实验结果表明，苯基次膦酸铝与三聚氰胺焦磷酸盐复配后通过化学反应促进了材料的提前分解，有利于在材料表面形成保护性炭层，从而提高了材料的阻燃性能。2010年刘鹏使用新型阻燃剂苯基次膦酸铝和MC复配阻燃体系对玻纤增强PA6进行阻燃改性[刘鹏，王忠卫等.一种新型次膦酸盐阻燃PA6的制备及其阻燃性能[J].塑料，2010, 39(2): 111-112.]。结果表明:当阻燃剂添加量为18%时，玻纤含量为30%的改性PA6的氧指数和垂直燃烧测试分别达到32%和V-O级。有关苯基次膦酸铝的制备方法，2011年CN102174060A报道了一种苯基次膦酸铝的制备方法，其步骤为:1.在氮气气氛和40 100°C下将苯膦二氯滴入水中，反应I 6小时，制得苯基次膦酸。2.将反应液体降至室温使苯基次膦酸析出，调节pH为中性至弱碱性。
3.缓慢滴加氯化铝溶液于苯基次膦酸中，反应I 2小时，得到目标产物。此制备方法反应时间长，过程繁琐；氮气保护增加成本并提高了加料设备要求;第2步溶液的pH为中性至弱碱性这样会使Al3+部分转化为Al (OH)2\A1 (OH)2+，降低了铝离子的利用率；第3步中所用的氯化铝因其水解不稳定，易变质。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种新的苯基次膦酸铝制备方法，克服现有的苯基次膦酸铝制备方法存在的缺陷，简化苯基次膦酸铝的合成工艺，反应条件温和、时间短、耗能低、腐蚀小、污染少，产品纯度好、产率高，易于实现工业化生产。本发明采用以下技术方案:一种苯基次膦酸铝的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，a.制备硝酸铝或者硫酸铝水溶液；b.将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中；c.滴毕，调节溶液pH值，加热反应生成目标产物苯基次膦酸铝。前述的苯基次膦酸铝的制备方法，其反应原理可以化学式表示如下:
权利要求
1.一种苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括如下步骤， a.制备硝酸招或者硫酸招水溶液； b.将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中； c.滴毕，调节溶液pH值，加热反应生成目标产物苯基次膦酸铝。
2.根据权利要求1所述的苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤a中硝酸招或者硫酸招溶液摩尔浓度为0.rimol/Lo
3.根据权利要求1所述的苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤b中苯膦二氯与硝酸铝的摩尔比为3:1，与硫酸铝的摩尔比为6:1。
4.根据权利要求1所述的苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤b中滴加温度为O 40°C。
5.根据权利要求1所述的苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤c的加热反应温度为40 100°C。
6.根据权利要求1所述的苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤c的PH值为 Γ6.5。
7.根据权利要求1所述的苯基次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤c中加热反应时间为I 3小时。
8.根据权利要求1所述的苯基 次膦酸铝的制备方法，其特征在于:所述步骤c反应结束以后，自然冷却，过滤得到粗品苯基次膦酸铝，再用蒸馏水洗涤、过滤、110°C下烘干得纯品苯基次膦酸铝。
全文摘要
本发明公开一种苯基次膦酸铝的制备方法，所述制备方法包括如下步骤，a.制备0.1～1mol/L硝酸铝或者硫酸铝溶液；b.在0～40℃温度条件下将所述硝酸铝或硫酸铝溶液缓慢滴加入苯膦二氯中；c.滴毕，加热并调节溶液pH值，40～100℃反应1～3小时生成目标产物苯基次膦酸铝。本发明方法采用硫酸铝或硝酸铝与苯膦二氯在酸性条件下直接反应“一步法”制备苯基次膦酸铝，目标产物的产率在87%～96%；所得苯基次膦酸铝为白色粉末，无需进行颜色处理，纯度较高；简化了现有的工艺路线，反应时间较短，对环境友好，成本低廉，更适于工业化生产。
文档编号C08K5/5313GK103146022SQ20131008564
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日
发明者杨锦飞, 职慧珍, 张鹏, 杨旭峰, 黄小冬 申请人:南京师范大学